Cтраница 4
Для каждого образца было сделано четыре параллельных анализа, а для одного образца ( № 66) анализы были сделаны по методу высушивания над фосфорным ангидридом в вакууме. Среднее значение содержания воды, полученное по методу высушивания, значительно выше среднего значения, полученного путем титрования реактивом Фишера, что, возможно, объясняется поглощением воды из воздуха при переносе образца на весы. Такой источник ошибки устраняется полностью при объемном методе. Очевидно, что метод титрования по Фишеру обеспечивает значительное повышение точности и большую экономию времени и труда. [46]
Всего было проведено шесть опытов. Анализ фторида свинца и продуктов реакции не производился ( эти авторы не нашли удовлетворительной методики анализа), и расчеты опытов проводились в предположении, что реакция проходит полностью. Было обнаружено, что теплота реакции очень сильно зависит от метода высушивания исходного фторида свинца. [47]
![]() |
Спектры излучения инфракрасной лампы при температурах нити накаливания. [48] |
В некоторых случаях в качестве источника тепла удобно использовать инфракрасные лампы. Содержащаяся в образцах вода поглощает энергию инфракрасного излучения; оба основных параметра-максимум и интенсивность излучения-определяются температурой нити накаливания. Часть энергии поглощается парами воды, находящимися между анализируемыми пробами и лампами. Около 15 % энергии, излучаемой инфракрасной лампой примерно при 2000 К, проникает на 2 - 3 мм в глубь образца [378], что приводит к увеличению поверхности испарения. При таком методе высушивания, в отличие от обычного высушивания в сушильном шкафу, не требуется нагревать окружающий воздух. Использование принудительной вентиляции при высушивании с помощью инфракрасной лампы способствует тому, что давление паров воды над анализируемым образцом поддерживается на низком уровне. При высушивании в таком приборе, несмотря на высокую скорость дегидратации, корка на поверхности высушиваемых продуктов не образуется, что обычно имеет место при высушивании в сушильном шкафу. Например, образцы, содержащие несколько граммов мякоти фиников, высыхают примерно на 25 мин ( см. разд. [49]