Химико-спектральная метода
Cтраница 3
В настоящей главе описаны разработанные в ИНХ СО АН СССР химико-спектральные методы анализа с экстракционным, дистилляционным, ионообменным и кристаллизационным концентрированием. В приложениях 1 - 5 представлены наиболее интересные, на наш взгляд, химико-спектральные методы, опубликованные в литературе. [31]
Химические методы концентрирования, как выше указывалось, используются довольно часто при определении мышьяка в полупроводниковых материалах и веществах высокой чистоты. Спектральные методы определения, включающие предварительное концентрирование химическими методами, для краткости называют химико-спектральными методами. Выбор того или иного метода химического концентрирования мышьяка, в основном, зависит от химической природы анализируемого объекта и примесей, подлежащих определению одновременно с мышьяком. [32]
Поэтому желательно, чтобы условия концентрирования были по возможности более простыми. В случае анализа In, Ga, As, Sb и их соединений этого удается достичь, поэтому химико-спектральные методы оказываются достаточно эффективными. [33]
В обзорах по анализу чистых веществ [509, 1024] многообразные методы разделения часто разбивают на группы - химических и физических методов. Методы, в которых предварительное концентрирование примесей ( селективное отделение основы или групповое выделение примесей) осуществляется химическими способами ( с помощью химических реакций), предложено [336] называть химико-спектральными методами. [34]
 |
Характеристика химико-спектрального метода анализа ртути на примеси. [35] |
Определение примесей в ртути может быть проведено экстрак-ционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, Zn, Cd, Ni, Sb, Bi, Pb, Sn [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [36]
Не менее широк диапазон концентраций, при которых работает этот метод. Особенно большое значение в этом отношении имеет высокая чувствительность, которая делает его исключительно подходящим для определения концентраций 1 ( И-10-4 % без предварительной, обработки проб и да 10 - 7 - 10 - % при химико-спектральных методах. Благодаря другим ценным качествам метода и, прежде всего, большой скорости выполнения анализов в последние годы его все чаще применяют для определения элементов, содержание которых в анализируемых образцах составляет от нескольких до десятков процентов, если требования к точности определения не очень высоки. [37]
Химико-спектральные методы внедрены на ряде предприятий полупроводниковой и редкометаллической промышленности и являются сейчас основным методом аналитического контроля готовой продукции. [38]
Чувствительность существующих методов не всегда удовлетворяет требования потребителей. Так, например, пределы обнаружения наиболее распространенного дугового метода спектрального анализа в среднем составляют 10 - 4 - 10 - 3 мае. С целью снижения пределов обнаружения широко используются комбинированные химико-спектральные методы. Они позволяют достичь пределов обнаружения 10 - 6 - 10 - 7 мае. [39]
Необходимо отметить и некоторые недостатки рассматриваемых методов. Увеличение числа используемых реагентов и операций может служить источником дополнительных погрешностей, вызванных контактом пробы с атмосферой, материалом посуды и нежелательным возрастанием фона, на котором проводится определение. Такие задачи значительно проще и с меньшей затратой времени решаются химико-спектральными методами [5 - 12], в которых производят групповое выделение до тридцати - сорока элементов с последующим спектральным анализом концентрата. В тоже время при анализе на небольшое число примесей методы последовательного определения в ряде случаев оказываются более эффективными, чем химико-спектральные методы, обеспечивая при равных ( или меньших) затратах времени более высокую точность. [40]
Ход химико-спектральных определений может быть двояким. Иногда, например определение примесей в сверхчистых материа - лах, устраняют основное количество главного вещества, а в остатке определяют содержание примесей. В других случаях, когда требуется точное определение элементов ( например, при биохимических или геохимических исследованиях), предпочитают извлекать примесные элементы из основной массы и анализировать полученный концентрат. Наряду с повышением чувствительности при химико-спектральных методах обычно значительно уменьшается влияние третьего компонента, особенно основного вещества анализируемой пробы, которое в той или иной степени отделено от определяемых элементов. [41]
Необходимо отметить и некоторые недостатки рассматриваемых методов. Увеличение числа используемых реагентов и операций может служить источником дополнительных погрешностей, вызванных контактом пробы с атмосферой, материалом посуды и нежелательным возрастанием фона, на котором проводится определение. Такие задачи значительно проще и с меньшей затратой времени решаются химико-спектральными методами [5 - 12], в которых производят групповое выделение до тридцати - сорока элементов с последующим спектральным анализом концентрата. В тоже время при анализе на небольшое число примесей методы последовательного определения в ряде случаев оказываются более эффективными, чем химико-спектральные методы, обеспечивая при равных ( или меньших) затратах времени более высокую точность. [42]
Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, так как наиболее чувствительные современные методы определения примесей, в частности масс-спектральный и ра-диоактивационный, связаны с использованием дорогостоящей и не всегда доступной аппаратуры. С другой стороны, возможности повышения чувствительности распространенных методов анализа, например спектрального и полярографического, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение этих методов для определения ультрамалых количеств примесей. Последнее обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для повышения относительной чувствительности определения. Концентрирование, заключающееся в большинстве случаев в удалении основной части макрокомпонента и последующем анализе концентрата, сильно увеличило значение эмиссионного спектрального анализа, полярографии и некоторых других методов. Широкое распространение соответствующих приборов и накопленный ранее опыт работы с ними обеспечили выполнение массовых анализов для определения примесей. Так, химико-спектральные методы в настоящее время являются, по-видимому, наиболее распространенными методами определения металлов-примесей в веществах особой чистоты. [43]
Преимущества этого способа связаны со следующими его особенностями. Прежде всего раствор - это однородная система, весьма удобная для непосредственного анализа спектральным или любым другим аналитическим методом. При спектральном анализе растворов исключаются ошибки, связанные с влиянием структуры, молекулярного состава и неравномерным распределением элементов в пробе. Устраняется фракционирование, наблюдаемое почти всегда при анализе твердых проб. Значительно уменьшается, а во многих случаях полностью подавляется влияние третьих элементов и матрицы на результаты анализа. Весьма просто решается проблема приготовления эталонов-растворов для анализа самых разнообразных и сложных по химическому составу проб. Методы спектрального анализа растворов позволяют определять малые концентрации элементов в малых количествах растворов. Удачно сочетаются предварительная химическая обработка образцов и собственно спектральный анализ - ведь растворы получаются в результате химической подготовки проб, в частности ( в химико-спектральных методах), после концентрирования элементов экстракцией и другими способами. [44]
Страницы: 1 2 3