Cтраница 3
Нередко диазораствор заготовляется отдельно и вводится постепенно в нагретую серную кислоту надлежащей концентрации. [31]
В диазораствор по каплям и при размешивании вводят в течение 20 мин. После стояния в течение ночи пробы на вытек с аш-кислотой и диазо-4 - нитро-анилином должны показывать полное отсутствие как диазобензидина, так и аш-кислоты. [32]
Нередко диазораствор заготовляется отдельно и вводится постепенно в нагретую серную кислоту надлежащей концентрации. [33]
Температура диазораствора 15 - 20 С, продолжительность диазотирования 45 мин. После диазотирова-ния триацетатный шелк промывают холодной водой и окончательно проявляют окраску в растворе, содержащем 2 г / л ацетата натрия, сначала при 70 С в течение 20 мин, затем температуру повышают до 90 - 95 С и обрабатывают еще 30 мин. В заключение материал промывают теплой водой, мылуют при 60 С в течение 20 мин в растворе олеинового мыла 60 % - кого ( 5 г / л) и промывают теплой и холодной водой. [34]
Температура диазораствора 85 С, продолжительность диазотирования 20 мин. В заключение проводят восстановительную обработку, мыловку и промывку, как указано для крашения дисперсными обычными красителями в темные тона. [35]
Цвет диазораствора быстро изменялся от оранжевого до темно-красного. [36]
Титр диазораствора устанавливается по химически чистому р-иафтолу с t Пл. Беря от этого раствора по 20 см., разводят его в стакане 600 - 700 см воды и слабо подкисляют уксусной ( или соляной) кислотой, прибавляют 5 - 10 г уксуснокислого или двууглекислого натрия и приливают из бюретки раствор соли диазония, пока проба на вытек перестанет давать ясные результаты. [37]
К прозрачному диазораствору добавляют 28 1 г 1 - ( 4 -сульфо-фенил) - 3-метил - 5-пиразолона ( 90 2 % - го) и бикарбонат натрия до тех пор, пока не закончится азосочетание. Краситель высаливают хлоридом калия, фильтруют и сушат в вакууме при 50 - 60 С. Его применяют для крашения и реже для печати. Красильные растворы, содержащие соль, окрашивают хлопок и регенерированную целлюлозу в присутствии щелочи в яркие желтые тона, высокопрочные к мокрым обработкам, трению и свету. [38]
После фильтрования диазораствор помещают в чан для азосочетания, добавляют еще 1000 кг льда и в течение двух часов, при размешивании, приливают раствор 485 кг Н - кислоты в 2600 л воды. Сочетание заканчивается через 3 часа. Одновременно диазотируют 165 кг анилина в 300 л воды, 1500 кг льда и 440 л соляной кислоты ( 19 5 Ве), добавляя 124 кг нитрита натрия. Моноазокраситель растворяют, добавляя 360 л 40 % раствора едкого натра ( объемные проценты), и охлаждают 3000 кг льда. Вливают диазотированный анилин и немедленно, в течение 2 - 3 минут, добавляют 1800 л 20 % раствора соды. Через 6 часов в чан добавляют 9 5 объемных процентов соли, перемешивают в течение ночи и фильтруют краситель. Ни кислотное, ни щелочное сочетание в условиях производства не доходят до конца, и в продажном красителе присутствуют красные моноазокрасители, придающие чистому дисазопродукту зеленоватый оттенок. [39]
Перед применением диазораствор разбавляют - водой до рабочей концентрации. [40]
Бюретка для анализа методом азосочетания. [41] |
В качестве диазорастворов при аналитическом определении соединений, содержащих амино - и окси-группы, наиболее часто употребляют диазосоединения, полученные из анилина, м - и n - нитроанилина, п-то-луидина. С диазобензолом сочетают а-нафтол, м-фе-нилендиамин, алую кислоту; с п-нитродиазобензолом - р - нафтол, хромотроповую и Аш-кислоту, с п-метил-диазобензолом - соль Шеффера, Р - соль; с л-нитро-диазобензолом - Г - соль. [42]
В качестве диазораствора может быть применен раствор диазотирован-ной сульфаниловой кислоты: к 1 г сульфаниловой кислоты приливают 1 5 мл концентрированной соляной кислоты, растворенной в 4 мл воды, смесь охлаждают во льду и при 2 С, осторожно при перемешивании приливают по каплям раствор 0 55 г нитрата натрия в 250 мл воды. [43]
Бюретка для анализа методом азо. [44] |
В качестве диазорастворов при аналитическом определении соединений, содержащих ами-но - и оксигруппы, наиболее часто употребляют диазосоединения, полученные из анилина, м - и п-нитроанилина, n - толуидина. С диазобензолом сочетают а-нафтол, и-фенилендиамин, алую кислоту; с п-нитродиазобензолом - р-нафтол, хро-мотроповую и Аш-кислоту, с п-толуолдиазобен-золом - соль Шеффера, Р - соль; с ж-нитродиазо-бензолом - Г - соль. [45]