Cтраница 4
По прибавлении диазораствора перемешивание реакционной массы при той же температуре продолжают еще в течение 30 минут, после чего приливают соляную кислоту до кислой реакции на конго ( - 30 мл), нагревают до 40 - 50 и оставляют самопроизвольно охлаждаться на 12 - 16 часов. За это время выпадает осадок о - или п-нитрофенилгидразинсуль-фоната натрия, который отфильтровывают и подвергают гидролизу, как описано ниже. Не следует подкисленный раствор фенилгидразинсульфонатов натрия нагревать выше 50, так как наступает их гидролиз. [46]
При сочетании диазораствора толуилендиизоцианата в щелочной среде с а-нафтолом образуется краситель, окрашивающий раствор в оранжево-красный цвет. Фосген, хлорбензол, полимер толуилендиизоцианата, гекса-метилендиизоцианат и гексаметилендиамин определению не мешают. [47]
Для приготовления диазораствора азоамина алого Ж в стакан емкостью 100 мл помещают 2 г азоамина ( считая на 100 % - ный продукт), добавляют 40 мл кипящей воды и 4 3 мл соляной кислоты и перемешивают, поддерживая температуру 95 - 97 С, до получения прозрачного раствора. Раствор при размешивании переливают в другой стакан емкостью 275 мл, содержащий смесь 25 г льда и 25 мл воды, и, когда температура раствора достигнет 5 - 10 С приливают при перемешивании 5 мл 20 % - ного раствора нитрита натрия. Через 30 мин проверяют наличие в растворе избытка азотистой кислоты иодкрахмальной бумагой и соляной кислоты по бумаге конго. После этого к диазо-раствору прибавляют 11 3 мл 30 % - ного раствора ацетата натрия. Если проба по бумаге конго будет показывать кислую реакцию, то прибавляют еще некоторое количество ацетата натрия до нейтральной реакции. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Такой диазораствор может храниться при 5 - 10 С в затемненном месте не более 30 мин. [48]
Пряжу обрабатывают холодным диазораствором Зимин. После этого ее промывают холодной водой, отжимают на центрифуге и при 901C в течение 30 мин обрабатывают раствором, содержащим 5 г / л олеинового мыла 30 % - ного или 2 - 3 г / л препарата ТМС и 0 1 г / л вспомогательного вещества ОП-10. В заключение пряжу промывают теплой м холодной водой. [49]
Если в диазорастворе присутствует такой сильный нуклеофил, как иодид-ион, диазогруппа гладко замещается на атом иода. Замена N2 - I в этом случае не сопровождается побочными процессами и в присутствии хлорид-ионов. [50]
Когда введут весь диазораствор, содержимое стакана продолжают размешивать еще 30 мин. Затем реакционную массу нагревают до 50; краситель при этом полностью переходит в раствор. По охлаждении раствора льдом краситель в мелкокристаллической форме выпадает в осадок. [51]