Полученный диазораствор

Cтраница 1

Полученный диазораствор Б прибавляют при энергичном перемешивании к раствору 0 58 г ( 0 004 моля) 2-нафтола в 20 мл 20 % - ного раствора КОН, поддерживая среду при рН 9 - 10 добавлением 10 % - ного раствора КгСОз. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и дважды переосаждают из горячего раствора ДМФА водой. [1]

Характеристики синтезированных соединений. [2]

Полученный диазораствор Г прибавляют при энергичном перемешивании к окснму ацетоуксусного эфира, полученному из 0 52 г ( 0 004 моля) ацетоуксусного эфира и 0 28 г ( 0 004 моля) солянокислого гидроксиламина в 0 5 мл воды. После выдержки 43 ч реакционную смесь разбавляют 100 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и дважды переосаждают из горячего раствора ДМФА этанолом. [3]

Характеристики синтезированных соединений. [4]

Полученный диазораствор Г прибавляют при энергичном перемешивании к оксиму ацетоуксусного эфира, полученному из 0 52 г ( 0 004 моля) ацетоуксусного эфира и 0 28 г ( 0 004 моля) солянокислого гидроксиламина в 0 5 мл воды. После выдержки 43 ч реакционную смесь разбавляют 100 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и дважды переосаждают из горячего раствора ДМФА этанолом. [5]

Полученный диазораствор осторожно нагревают до кипения и после выделения пузырьков азота охлаждают. [6]

Полученный диазораствор при перемешивании прибавляют к раствору 2 г ( 0 016 М) З - метил-5 - пропилпиррола в 35 мл этилового спирта. Далее в раствор приливают - - 45 - 50 мл диметилформамида до рН 6 и выдерживают 12 - 16 часов. [7]

Полученный диазораствор вливается в раствор 15 2 кг о-крезотиновой кислоты и 20 кг соды в 300 л воды. Промежуточный продукт, который при этом образуется, имеет слизистую консистенцию коричневого цвета. К нему прибавляют раствор 20 2 кг л - толуилендиаминсуль-фокислоты к 6 кг соды в 300 л воды. После перемешивания в течение суток жидкость доводят до кипения, потом краситель высаливают. Сухой краситель представляет желтовато-коричневый порошок; в воде растворяется с буровато-желтым цветом. [8]

Полученный диазораствор прибавляют по каплям за 4 часа к кипящей смеси 450 мл серной кислоты и 450 мл воды и продолжают кипячение еще 2 часа. После охлаждения реакционной смеси до 0 выпавшие кристаллы отфильтровывают. Из фильтрата при стоянии выделяется еще некоторое количество продукта. [9]

Полученный диазораствор кипятился до полного разложения соли диазония ( отрицательная проба с р-нафтолом) и после фильтрования упарен в вакууме до начала кристаллизации. Выделенный кислый сульфат фентиаиодония хорошо растворим в горячей воде и горячем спирте и плохо растворим в других органических растворителях. Общий выход солей составляет 7 5 % от теорет. [10]

Полученный диазораствор сразу вводят при перемешивании в раствор 270 г сулемы в 270 мл крепкой соляной кислоты, к которому добавлено 300 г льда. Образовавшийся осадок двойной диазониевой соли отсасывают, промывают водой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. Этот способ работы рекомендуется в наиболее обычных случаях. [11]

Полученный диазораствор после 15-минутного отстаивания приливают в щелочной раствор 1 5 г 3-окситионафтена, полученный как описано выше. После сливания растворов выделяется красно-коричневый осадок соли красителя, приобретающий после подкисления соляной кислотой оранжево-красный цвет. [12]

Полученный диазораствор, не вынимая из охлаждающей бани, быстро фильтруют от незначительного количества черного осадка и оставляют раствор в ледяной бане. [13]

Полученный диазораствор ( также при температуре-2) нейтрализуют раствором едкого натра. [15]

Страницы: 1 2 3