Полученный диазораствор
Cтраница 3
Диазотируют 9 3 г анилина в присутствии 60 мл 5N НС1, к полученному диазораствору при сильном не-ремешивании и охлаждении льдом приливают быстро ( один за другим) нейтрализованный раствор 32 г солянокислого ж-аминофенилдихлорстибина и избыток раствора едкого нат-ра или соды. Происходит ] обильное выделение азота, сопровождаемое образованием крас-новатой пены. После длительного размешивания реакционную смесь фильтруют, осажда-ют соляной кислотой хлопьевидный осадок, который в избытке кислоты растворяется и затем снова выпадает. J Хлоргидрат ( ж-аминофенил) фенилстибиновой кислоты отфиль-тровывают, промывают 5N НС1 и сушат на глиняной тарелке; промывкой эфиром его ос-вобождают от примеси содержащегося в нем красителя, растворяют в разбавленной натриевой щелочи, подкисляют соляной кислотой, фильтруют, осаждают фильтрат уксусно-кислым натрием. Получают розоватый порошок, при нагревании которого в капилляре смокание вещества наступает примерно при 200 С ( ср. [31]
Амин был продиазотирован нитритом в солянокислом растворе. Нафтолированная ( обработанная нафтолом us - анилидом 3-оксинафтойной кислоты) хлопчатобумажная ткань окрашивалась в полученном диазорастворе в яркооранжевый цвет. [32]
 |
Схема получения ализаринового желтого ЖЖ. [33] |
При этой температуре к смеси при энергичном размешивании быстро, в течение 1 - 2 мин, приливают раствор 3 кг нитрита натрия в 4 л воды, к которому для охлаждения добавлено 2 кг льда. Проверяют правильность проведения диазотирования ( реакция должна быть кислой по конго, а иодкрахмальная бумажка синеет), затем размешивают массу еще 5 мин, фильтруют через друк-фильтр 3 и полученный диазораствор сразу применяют для сочетания. [34]
К 21 г сухого 4-аминоацетофенона прибавляют 18 мл концентрированной серной кислоты, затем 230 мл воды и 120 г снега и диазотируют раствором 16 3 г азотистокислого натрия в 80 мл воды. Полученный диазораствор вливают в теплый раствор медной соли. [35]
Диазотирование ведут всегда при самом энергичном размешивании и иногда при наружном охлаждении. В случае надобности раствор диазониевой соли отфильтровывают через стеклянный фильтр. Полученный диазораствор быстро вливают, при перемешивании, в раствор 270 г сулемы в 270 мл конц. Образовавшийся осадо двойной диазониевой соли отсасывают, промывают водой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. [36]
Один моль амина ( если амин твердый, но низкоплавкий, лучше его предварительно расплавить) ( или его хлористоводородной соли) заливают 300 см; крепкой соляной кислоты и, если надо, греют до полного переведения в соль. По охлаждении в смесь вводят 300 г мелко измельченного льда и диазотируют при энергичном перемешивании и иногда наружном охлаждении быстрым вливанием насыщенного раствора ( 70 г) нитрита натрия. Полученный диазораствор вводят разом при перемешивании в раствор 270 г сулемы в 270 см3 крепкой соляной кислоты, к которому добавлено 300 г льда. Образовавшийся осадок двойной диазонийнои соли отсасывают, промывают водой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. Этот способ работы рекомендуется в наиболее обычных случаях. [37]
Сливают вместе 1 51 г ( 0 01 г-моль) метилового эфира антраниловой кислоты и 9 7 мл воды, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты. Начинает выпадать хлористоводородная соль. Смесь охлаждают до 0 и по каплям прибавляют 0 69 г нитрита натрия в 7 мл воды. Соединяют 8 4 мл полученного диазораствора, содержащего 0 004 г-моля диазосоединения, с 1 5 г ( 0 004 г-моль) 2-окси - 3 5 6-трихлор-фенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты, растворенной в 16 8 мл пиридина при 0, и размешивают. Через несколько минут красно-коричневый продукт ( а) отфильтровывают и промывают 20 мл петролейного эфира. Продукт растворяется в хлороформе и бензоле с оранжевым окрашиванием; при добавлении смеси диметилформамида с щелочным раствором появляется необратимое красное окрашивание. [38]
В стакане растворяют 0 5 г бензидина при нагревании в 1 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. К раствору добавляют 15 мл воды, охлаждают до 2 - 3 С и при перемешивании приливают раствор 0 4 г нитрита натрия в 2 мл воды. Испытывают раствор иодкрахмальной бумагой на присутствие азотистой кислоты. Полученный диазораствор оставляют во льду на 5 мин, а затем постепенно переливают в другой стакан, содержащий охлажденный раствор 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г ацетата натрия в 15 мл воды. Выпавший красный осадок высаливают твердым хлоридом натрия, добавляя его в раствор до насыщения. После этого осадок отсасывают, промывают на фильтре 20-процентным раствором хлорида натрия и сушат между листами фильтровальной бумаги. [39]
Страницы: 1 2 3