Cтраница 2
В полученный диазораствор вводят в течение часа по каплям профильтрованный раствор 34 1 г Лш-кислоты и 5 5 г соды в 300 мл воды. Раствор Аш-кислоты должен быть определенно кислым на лакмус. Помешивают 3 часа, поддерживая температуру 12, и затем в течение 2 час. Если нужно, через следующие 3 часа снова прибавляют разбавленный раствор соды ( 0 3 - 0 5 г Na2CO3) до слабой, но ясной реакции на конго-бумажку и оставляют на ночь в холодном месте. Лш-кислоты и с диазотированным я-нитранилином должны констатировать полное отсутствие бензидина и Лш-кислоты. [16]
К полученному диазораствору прибавляют 1 каплю раствора хинозола или оксина, 2 капли 10 % - ного раствора едкого натра, затем 3 капли соляной кислоты и 2 капли раствора хлористого магния. Окрашивание раствора не меняется. [17]
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. [18]
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. Красный раствор натриевой соли красителя высаливают прибавлением небольшого количества хлористого натрия и фильтруют. Осадок отсасывают и промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия. [19]
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. [20]
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. Красный раствор натриевой соли красителя высаливают прибавлением небольшого количества хлористого натрия и фильтруют. Осадок отсасывают и промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия. [21]
После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. [22]
Если несколько капель полученного диазораствора прилить к раствору 0 05 г - нафтола в 5 мл 10-процентного раствора карбоната натрия, то в присутствии сульфонамидов появляется светлокрасный осадок. [23]
После 5 мин стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1 6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды. Когда проба жидкости при нагревании с 10 % - ной соляной кислотой не будет больше выделять пузырьков азота, сине-черный осадок красителя обрабатывают при нагревании раствором соды: красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и высаливают прибавлением небольшого количества хлористого натрия. Осадок отсасывают и промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия. [24]
К раствору 1 12 г резорцина ( 20 % - ный избыток) в 40 мл 10 % - ного раствора углекислого натрия постепенно добавляют полученный диазораствор и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 часов. Затем реакционный раствор фильтруют от примесей, маточник подкисляют 15 мл соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают и переносят в 35 мл горячей дистиллированной воды, тщательно размешивают, добавляют 10 мл соляной кислоты и отфильтровывают. [25]
Полученный диазораствор приливают при перемешивании к раствору 71 5 г ( 0 5 моль) 2-нафтиламина ( примечание) в 500 мл 93 % - ного спирта, поддерживая при этом температуру реакционной смеси около 40 С. Затем в раствор вносят 23 г кристаллического ацетата натрия, смесь охлаждают и выпавший красный осадок 1-фенилазо - 2-нафтиламина отфильтровывают. [26]
По охлаждении до 0 добавляют 200 мл соляной кислоты ( уд. Полученный диазораствор выливают в раствор 600 г безводного мышья-ковистокислого натрия в 2 л поды. [27]
Смесь охлаждают до 0 С, а затем к ней медленно, при энергичном перемешивании, добавляют 8 7 г ( 0 125 моля) нитрита натрия. Полученный диазораствор оставляют стоять во льду и к нему приливают насыщенный раствор йодной ртути в йодистом натрии. Выпавший осадок двойной диазониевой соли промывают водой, спиртом и многократно эфиром. [28]
ПОЛУЧЕНИЕ ДВОЙНОЙ ДИАЗОНИЕВОЙ СОЛИ ArN2Cl - SbCl3 ( соли Мэя) в 1 моль амина превращают в хлоргидрат, обрабатывая 300 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают, добавляют 300 г льда и, при размешивании, диазотируют 70 г твердого, растертого в порошок нитрита натрия. В полученный диазораствор, при энергичном размешивании и охлаждении, приливают приготовленный заранее раствор 1 моля ( 226 г) треххлористой сурьмы в 150 мл концентрированной соляной кислоты. Образующийся осадок, если он сразу имеет подходящую консистенцию, отсасывают, промывают слабой ( 2 - 3 % - ной) соляной кислотой, спиртом, эфиром и сушат на воздухе. [29]
Соли Мея ArN2Cl - SbCls получают следующим образом: 1 моль амина обрабатывают 300 мл конц. В полученный диазораствор при энергичном перемешивании и охлаждении приливают раствор 1 моля ( 226 г) треххлористой сурьмы в 150 мл конц. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают разбавленной ( 2 - 3 %) соляной кислотой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. В некоторых случаях ( n - оксифенилдиазоний, о-метоксифенилдиааоний, о-этокси-фенилдиазоний) соль выпадает первоначально в виде жидкой или вязкой массы, которая после более или менее длительного растирания закристаллизовывается. В этих случаях отсасывание и обработку производят после кристаллизации. В указанных условиях из 1 грамм-молекулы анилина получают 300 г ( 82 %) соли Мэя. [30]