Cтраница 1
Обычная методика заключается в добавлении спирта к избытку кислоты с последующей медленной перегонкой смеси. [1]
Обычная методика состоит в использовании смеси трег-бутилгипохлорита, иода и амида в ССЦ. [2]
Обычная методика заключается в следующем: оксим растворяют в абсолютном эфире и раствор охлаждают в бане со льдом. К охлажденному раствору прибавляют пятихлористый фосфор, взятый в избытке, после чего реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры. Если реакция протекает слишком бурно, то может потребоваться дополнительное охлаждение. Смесь оставляют стоять на несколько часов при комнатной температуре, а затем ее выливают на измельченный лед. [3]
Обычная методика заключается в том, что амин растворяют в разбавленном водном растворе кислоты, добавляют избыток водного раствора нитрита натрия и, после того как прекратится выделение азота, продукт реакции выделяют или перегонкой с водяным паром или экстрагированием каким-либо не смешивающимся с водой растворителем. Оптимальное значение рН, по-видимому, составляет около 7, что находится в соответствии с представлением об этой реакции, как о реакции между свободным основанием и азотистой кислотой. При слишком низкой кислотности ( рН 7 или выше) реакция или вообще не идет, или же протекает настолько медленно, что не имеет практического значения. С успехом применялись соляная [77], серная [75] или хлорная [36] кислота, но при использовании столь сильных кислот их избыток должен быть незначительным. Первичный кислый фосфорнокислый натрий и фосфорная кислота также вполне пригодны [16, 37], но вследствие малой кислотности первого из этих реагентов реакция протекает медленно. [4]
Обычная методика состоит в получении соли нитроеоедине-ния из нитроалкана и этилата натрия с последующим добавлением алкилгалогенида и нагреванием смеси. Реакция используется как общий метод синтеза оксимов и карбонильных соединений. [5]
Обычная методика заключается в обработке алкилгалогенида горячим раствором едкого кали в этиловом спирте. [6]
![]() |
Схема основных узлов простого масс-спектрометра. [7] |
Обычная методика состоит в бомбардировке образца электронами в газообразной фазе и при очень низком давлении. Необходимое количество вещества обычно меньше 1 мг ( 1 - Ю 6 кг), а может даже равняться 10 - 3 мг. [8]
![]() |
Схема основных узлов простого масс-спектрометра. [9] |
Обычная методика состоит в бомбардировке образца электронами в газообразной фазе и при очень низком давлении. Необходимое количество вещества обычно меньше 1 мг ( 1 - 10 - 6 кг), а может даже равняться 10 - 3 мг. [10]
Обычная методика заключается в следующем: оксим растворяют в абсолютном эфире и раствор охлаждают в бане со льдом. К охлажденному раствору прибавляют пятихлористый фосфор, взятым п избытке, после чего реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры. Если реакция протекает слишком бурно, то может потребоваться дополнительное охлаждение. Смесь оставляют стоять на несколько часов при ком-патной температуре, а затем се выливают на измельченный лед. [11]
Обычная методика заключается в том, что амии растворяют в разбавленном подлом растворе кислоты, добавляют избыток водного раствора нитрита натрия и, после того как прекратится выделение азота, продукт реакции выделяют или перегонкой с водяным паром или экстрагированием каким-либо не смешивающимся с водой растворителем. Оптимальное значение рН, по-видимому, составляет около 7, что находится R соответствии с представлением об этой реакции, как о реакции между свободным основанием и азотистой кислотой. При слишком низкой кислотности ( рП 7 или выше) реакция или вообще не идет, или же протекает настолько медленно, что не имеет практического значения. Иногда применялись и другие соли, такие, как, например, соли щавелевой кислоты [ G6 ], С успехом применялись соляная [77], серная [75] или хлорная [36] кислота, но при использовании столь сильных кислот их избыток должен быть незначительным. Первичный кислый фосфорнокислый натрий и фосфорная кислота также вполне пригодны [ Ш, 37J, но пследстпие малой кислотности первого из этих реагентов реакция протекает медленно. [12]
![]() |
Принципиальная схема прибора для ТГА. Ряд точек вокруг металлического блока изображает электронагреватель. [13] |
Обычная методика работы заключается в подводе тепла к образцам, и поэтому эндотермические эффекты более вероятны, чем экзотермические. Если же проявляется экзотермический эффект, то часто он возникает в результате вторичного процесса. Кривая 1 практически имеет ту же форму, что и кривая 3 на рис. 23 - 1; небольшие отличия обусловлены различием уело-вий измерения. Кривая 2 относится к тому же эксперименту, но проводимому в атмосфере СО2, а не воздуха. Как и следовало ожидать, здесь также нет явных различий, но только в атмосфере СО2 разложение СаСОз происходит при более высокой температуре. [14]
Обычная методика синтеза состоит в действии избытка реактива Гриньяра или органического производного щелочного металла в эфире на галогенные комплексы металлов. [15]