Cтраница 3
При исследованиях методом тонких фолы чрезвычайно богатую информацию дает микродифракция. [31]
Правильность предложенной структурной модели волокнистой фазы была подтверждена методом микродифракции. [32]
Обычно для каждого изображения с помощью-селекторной диафрагмы снимают картину микродифракции, поскольку она позволяет определить кристаллографическую ориентировку образца и существующие дифракционные условия. Контраст на изображении формируют наиболее интенсивные рефлексы. При определении вектора Бюргерса часто пользуются методикой темнопольного изображения. Для получения темнопольного изображения в апертурную диафрагму объективной линзы пропускают только дифрагированный пучок. В то время как контраст на свет-лопольном изображении является контрастом вычитания, на темнопольном изображении реализуется контраст сложения. В случае тонких образцов в дифрагированные пучки уходит малая интенсивность, и поэтому темнопольное изображение может быть более контрастным ( фиг. [33]
Большинство работ по дифракции на прохождение описаны под рубрикой микродифракции в электронном микроскопе. Некоторые работы выполнялись с помощью специальных дифракционных приборов; в частности, это относится к случаю, когда нужно было проследить структурные изменения, обусловленные термообработкой или химическими реакциями, или требовался вакуум выше, чем 10 - 4 - 10 - 6 мм рт. ст., применяемый в электронных микроскопах. В первом случае падающий пучок отражается поверхностным слоем толщиной порядка 100 А и дифракционная картина проектируется в угловом диапазоне, близком к угловому диапазону первичного пучка, тогда как во втором случае место отражения от поверхности слоя толщиной порядка всего в несколько атомных слоев и картина проектируется в области обратных отражений вблизи зеркального отраженного падающего пучка. [34]
Правильность предложенной структурной модели волокнистой фазы была подтверждена методом микродифракции. [35]
При электронной дифракции на прохождение, особенно в случае микродифракции в электронном микроскопе, часто встречаются точечные картины. Путем выбора достаточно малой селекторной диафрагмы эти картины могут быть уменьшены до размера картин от одного кристалла. Часто химическая природа и кристаллическая структура материала пленки являются известными, и задача состоит в определении его кристаллографической ориентации для сравнения с особенностями изображения в микроскопе. Для этой цели точечную картину следует проиндицировать. Поскольку эта картина эквивалентна плоскости обратной решетки, то точки ее расположены в пересечениях некоторой сетки. Если это в явном виде не обнаруживается, то небольшие изменения ориентации образца и источника электронов спосочш ьь. В дальнейшем целесообразно измерить величины г пятен и получить подтверждение в том, что их межплоскостные расстояния d соответствуют предполагаемым индексам. И наоборот, можно определить межплоскостные расстояния d и посредством этого кристаллографическую природу трех пятен, которые вместе с первичным пятном образуют параллелограмм. Методом проб выбирают согласующийся ряд индексов, таких, чтобы индексы пятен, противоположных первичному индексу, являлись, векторной суммой индексов двух других пятен. Индексы другь пятен могут быть затем получены простым сложением векторов. Для контроля правильности индицирования можно измерить углы, которые по-разуют различные пары отражений с первичным пятном, и сравнить х с опубликованными [1, 2, 31] или рассчитанными значениями. [36]
В нижней части объектива ( в тубусе) размещены механизмы микродифракции, стигматор объективной линзы, стигматор промежуточной линзы и юстировочный механизм. Оба стигматора электромагнитного типа, каждый состоит из четырех катушек. Юстировочный механизм состоит из постоянного магнита, создающего магнитное поле, перпендикулярное оптической оси микроскопа, и подвижного экрана. [37]
Ориентация молекул в полимерных сферолитах может определяться с помощью методов микродифракции или оптических методов. В большинстве случаев первые более удобны для оценки ориентации волокон относительно радиусов сферолитов, тогда как вторые позволяют изучать систематические вариации в ориентации волокон относительно этих радиусов. [38]
С 2 / т, подтверждается также результатами изучения методом микродифракции электронов. Данные этого метода в сочетании с электронно-микроскопическим изображением объекта позволяют не только диагностировать, но и устанавливать морфологические особенности микромонокристаллов, а также изучать механизм ми-нералообразования. Вместе с тем изучение волокнистых амфиболов методом микродифракции сопряжено с рядом трудностей, для преодоления которых следует иметь в виду следующее обстоятельство. [39]
Выше 2500 С в неграфитирующемся материале согласно данным электронно-микроскопических наблюде-ний и микродифракции наблюдаются три фазы: а) основная ( пористая неграфитирующаяся), б) с морфологией частичек сажи и в) с морфологией графита. [40]
Все продукты синтеза подвергнуты изучению на электронном микроскопе JEM - 6A методами микродифракции и дифракционного контраста. [41]
Следует подчеркнуть, что полноценное использование полупрямого метода стало возможным лишь благодаря осуществлению микродифракции. [42]
![]() |
Значения г и Л для BeF2. [43] |
Экспериментальные наблюдения в темном поле светлых пятен диаметром более 10 Аи полосы решетки на снимках микродифракции хорошо объясняются микрокристаллической моделью. [44]
Научное значение подобного рода исследований значительно возросло после того, как появилась возможность в электронных микроскопах осуществлять микродифракцию. Сравнивая микрофотографии и электронограммы с одного и того же кристалла трехокиси молибдена, прогреваемого в атмосфере водорода до различных температур, Сасаки и Уеда [44] смогли зафиксировать различные стадии в восстановлении окисла до двуокиси и затем до металла. Если препарат был нанесен на углеродную пленку, то на последней стадии восстановления частички металла реагировали с подложкой с образованием частиц а-карбида вольфрама. [45]