Cтраница 1
Микротигель и крышку тщательно моют азотной кислотой и дистиллированной водой и помещают их на крышку обычного платинового макротигля, установленную на фарфоровом треугольнике. В течение 2 мин микротигель с крышкой нагревают пламенем бун-зеновской горелки, затем охлаждают 2 мин и переносят на металлический блок в микроэксикатор. Выдерживают 10 мин, чтобы температура платиновой посуды уравнялась с температурой микровесов. Затем помещают микротигель и крышку на чашку весов и взвешивают с точностью до 5 мкг. [1]
Микротигель закрывают фильтровальной бумажкой, смоченной раствором едкого натра, и осторожно нагревают. При наличии С1 - - ионов образуется желтое пятно, синеющее в присутствии ацетата бензидина. [2]
Комбинация микротигель - пламя позволяет уменьшить требуемую для анализа навеску и абсолютный предел обнаружения, а также проводить прямой анализ твердых образцов без их перевода в раствор. Это очень важно для прямого анализа консистентных смазок, различных отложений, коксов, углей и других твердых образцов. Для определения легколетучих элементов в ацетилено-воздушном пламени микротигли изготавливают из платины, а для определения труднолетучих элементов в пламени ацетилен - оксид диазота - из графита. Микротигель с диаметром канала 1 5 - 2 0 мм, глубиной 3 - 5 мм и толщиной стенок около 0 5 мм имеет полезный объем около 10 мкл. Его закрепляют на конце платиновой проволоки диаметром около 0 5 мм или стержня из пирографита. С помощью поворотного устройства тигель вводят в центр цилиндрического ламинарного пламени диаметром 10 - 15 мм. [3]
В микротигель помещают каплю исследуемого раствора, 2 капли 0 5 % - ного раствора хлорида трифе-нилтетразолия и каплю 0 5 М NaOH. Появляется красное окрашивание или красный осадок. [4]
В микротигель помещают 5 капель раствора тетрабората натрия. [5]
В микротигель помещают зернышко коричнокислого фенил-гидразина и прибавляют каплю исследуемой жидкости. В присутствии фосгена появляется красно-фиолетовое или розовое окрашивание. [6]
В микротигель помещают несколько капель раствора аммиака и каплю испытуемого жидкого топлива. Содержимое тигля освещают 30 сек. В присутствии карбонила никеля выпадает красный осадок. [7]
В микротигель помещают каплю исследуемого раствора и каплю реагента. [8]
В микротигель или микропробирку помещают небольшое количество ( 1 - 2 мг) сухого исследуемого вещества. Сосуд накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной разбавленной едкой щелочью или раствором сульфата гидразина, содержащим ацетат натрия. Бумагу прижимают небольшим часовым стеклом и дно сосуда нагревают на микрогорелке. Если салицина не слишком мало, на бумаге появляется желтое пятно. Оно возникает вследствие образования щелочной соли или альдазина салицилового альдегида. В ультрафиолетовом свете можно наблюдать сине-фиолетовую или желто-зеленую флуоресценцию этих соединений, даже в том случае, если при дневном свете на бумаге желтого пятна не видно. [9]
Перенесите микротигель на сетку и осторожно нагрейте содержимое его почти до кипения. [10]
В микротигель вносят 3 капли раствора арсената натрия, содержимое тигля выпаривают досуха. К остатку прибавляют 3 капли концентрированной HNO3 и упаривают смесь до получения влажного остатка. Прибавляют 5 капель раствора молибдата аммония, смесь перемешивают и переносят в центрифужную пробирку. После центрифугирования получают желтый кристаллический осадок. [11]
В микротигель вносят 5 - 6 капель анализируемого раствора, прибавляют 5 - 6 капель концентрированной HNO3 и осторожно выпаривают смесь досуха. При этом разрушаются мешающие анионы-восстановители. К полученному сухому остатку прибавляют 3 капли концентрированной HN03, кристаллик нитрата аммония NH4N03 ( для повышения чувствительности реакции) и 9 - 10 капель раствора молиб-дата аммония. Если образуется желтый кристаллический осадок фосфо-ромолибдата аммония ( NH4) 3 [ PO4 ( MoO3) i2 ] или же смесь окрасится в желтый цвет, то это указывает на присутствие ортофосфат-ионов в исходном анализируемом растворе. [12]
В фарфоровый микротигель помещают - 5 мг исследуемого продукта, прибавляют каплю 10 % - ного раствора NaOII, выпаривают на плитке досуха и остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения вводят каплю 0.5 % - кого водного раствора нптропруссида натрия. [13]
В микротигель вносят несколько миллиграммов исследуемого вещества или испаряют в нем досуха каплю раствора, добавляют немного возогнанного резорцина и несколько капель чистой концентрированной серной кислоты и нагревают смесь 5 мин. Нагревание проводят на горелке с асбестовой сеткой или на алюминиевом блоке ( стр. Затем тигель с его содержимым погружают в стакан с водой, емкостью 50 мл. Раствор подщелачивают едким натром. В присутствии о-дикарбоновых кислот возникает флуоресценция, особенно яркая в ультрафиолетовом свете. [14]
В фарфоровый микротигель последовательно вносят 0 1 мл испытуемого раствора, 0 1 мл раствора п-фенетидина, 0 1 мл перекиси водорода и разбавляют водой до объема 0 5 мл. [15]