Cтраница 3
Несколько миллиграммов пробы помещают в микротигель, прибавляют кристаллик хромового ангидрида, 2 - 3 капли уксусной кислоты и нагревают на асбестовой сетке. Над тиглем держат стеклянную палочку, на нижнем конце которой висит капля баритовой воды. В случае свинцовых белил ( углекислый свинец) происходит помутнение капли. [31]
Несколько миллиграммов пробы помещают в микротигель, прибавляют 2 - 3 кристалла хромового ангидрида и 2 - 3 капли уксусной кислоты и нагревают на асбестовой сетке. Над тиглем держат стеклянную палочку, на конце которой висит капля баритовой воды. [32]
Несколько капель исследуемого раствора вносят в микротигель, прибавляют немного коричнокислого фенилгидразина и через 5 мин приливают несколько капель 1 % - ного раствора сульфата меди. [33]
Несколько капель исследуемого раствора помещают в микротигель, добавляют 2 капли насыщенного раствора перманганата калия и каплю раствора едкого кали. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро накрывают тигель полоской фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и ацетата бензидина. В присутствии роданид-иона появляется синее пятно. Едкая щелочь необходима для предотвращения аналогичной реакции со стороны хлорид -, бромид - и иодид-ионов. [34]
Несколько миллиграммов средней пробы помещают в фарфоровый микротигель и прокаливают на газовой горелке. В присутствии циетина ощущается характерный запах, появляющийся, когда камень начинает дымить, и ослабе-1 вающий с повышением температуры. В присутствии уратов вокруг пробы ( до сгорания) появляются грязноватые коричневые кольца: поднимающиеся по стенкам тигля. Камни, содержащие лишь цистин и ураты, при нагревании сперва сильно чернеют, затем сгорают без остатка. В присутствии фосфорнокислых и щавелевокислых солей остаток после сгорания по объему почти равен взятой пробе. [35]
Одну часть помещают в фарфоровую чашечку или микротигель и добавляют равное количество реагента - 4-пиридилпиридиния. Подщелачивают едким натром и немедленно подкисляют соляной кислотой. В присутствии 1-нафтиламина ( крысид) появляется алая окраска, фе-нилендиамина ( топсин - М) - фиолетовая, а анилина ( витавакс) - красно-бурая. [36]
Несколько миллиграммов мелко растертой пробы помещают в микротигель и растворяют в капле азотной кислоты. Раствор отделяют капилляром от нерастворившегося остатка, переносят на часовое стекло, прибавляют туда же небольшой избыток аммиака, выпаривают почти досуха на водяной бане, затем прибавляют каплю воды и, если необходимо, фильтруют при помощи капилляра. Собранный на часовом стекле фильтрат смешивают с каплей раствора йодистого калия и с каплей раствора серноватистокислого натрия. В присутствии таллия выпадает желтый осадок, который рассматривают на черном фоне. Открытие таллия возможно в присутствии меди, серебра, ртути, селена, свинца. [37]
Каплю эфирного раствора салицилового альдегида помещают в микротигель, который накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной раствором гидразина. Бумагу прижимают часовым стеклом и выдерживают в течение 5 мин. В присутствии салицилового альдегида на бумаге появляется пятно, обнаруживающее в ультрафиолете желтую флуоресценцию. [38]
Навеску 3 - 5 мг помещают в микротигель и прибавляют 8 - 10 капель насыщенного раствора сегнетовой соли. Осадок взмучивают и нагревают. Нагревание прекращают через 7 мин после закипания. Отбирают 0 1 - 0 2 мл раствора со взмученным в нем осадком и центрифугируют. [39]
Навеску 3 - 5 мг помещают в микротигель, смешивают с 5 - 10-кратным количеством смеси хлорида и нитрата аммония ( 2: 1) и нагревают почти до полного разложения пробы. Плав растворяют в воде, сильно подкисленной соляной кислотой, и раствор центрифугируют. Раствор нагревают и прибавляют избыток аммиака; выпадающий осадок гидрата окиси железа полностью увлекает сурьму из раствора. Осадок отделяют центрифугированием и растворяют в смеси 1 - 2 капель раствора SnCl2 в концентрированной соляной кислоте. Сурьму извлекают из центрифугата экстрагированием ди-этиловым эфиром. [40]
Каплю исследуемого спиртового или водного раствора помещают в микротигель и прибавляют одну каплю раствора щелочи или сульфата натрия для того, чтобы сообщить раствору электропроводность. В раствор погружают катод из никелевой проволоки и анод из свинцовой проволоки и пропускают ток, присоединяя к электродам батарею от карманного электрического фонаря или аккумулятор с напряжением 4 в. Электролиз ведут не менее 10 мин, а при малых количествах раствора - до 30 мин. Если для обнаружения нитрозогруппы применяют пентацианоамминоферроат натрия, то одну каплю этого реактива можно прибавить к смеси еще перед началом электролиза. [41]
Каплю исследуемого спиртового или водного раствора помещают в микротигель и прибавляют одну каплю раствора щелочи или сульфата натрия для того, чтобы сообщить раствору электропроводность. В раствор погружают катод из никелевой проволоки и анод из свинцовой проволоки и пропускают ток, присоединяя к электродам батарею от карманного электрического фонаря или аккумулятор с напряжением 4 в. Электролиз ведут не менее 10 мин, а при малых количествах раствора - до 30 мин. Если для обнаружения нитрозогруппы применяют Пентацианоамминоферроат натрия, то одну каплю этого реактива можно прибавить к смеси еще перед началом электролиза. [42]
Около 0 5 мг исследуемого вещества помещают в микротигель и растворяют в капле воды. [43]
Если несколько миллиграммов какого-либо сложного эфира салициловой кислоты внести в микротигель, накрыть его кружком фильтровальной бумаги, смоченной едкой щелочью, и прижать сверху часовым стеклом, то в течение 10 - 15 мин. [44]
Осадок, полученный обработкой исследуемого раствора едким натром, помещают в микротигель, добавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты, выщелачивают водой и отделяют раствор от осадка, который не исследуется. Раствор упаривают до минимального объема и добавляют 2 капли концентрированного раствора аммиака. Осадок обрабатывают 1 - 2 каплями соляной кислоты ( 1: 1) до растворения осадка и в отдельных порциях раствора открывают ионы марганца и ртути. Каплю раствора проверяют с диметилглиоксимом на ионы никеля. К остальной части раствора прибавляют 2 капли раствора аммиака, насыщенного хлоридом аммония, и 2 - 3 капли 10 % - ного раствора перекиси водорода. Выпадает осадок основных солей и окиси меди, красный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом. Раствор отфильтровывают от осадка, подкисляют каплей соляной кислоты ( 1: 1) и вводят кристаллик сульфида натрия. Выпадает осадок сульфида кадмия, красный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом. [45]