Микротитрование
Cтраница 1
Микротитрование в ультрафиолетовых лучах по методу К. П. Столярова и В. Г. Погодаевой [23] производится в стеклянных пробирках высотой 5см и диаметром 1 см. Стекло пробирки почти не поглощает ультрафиолетовых лучей с длиной волны 365 / яр - Раствор, находящийся в ней, отбрасывает на флуоресцирующий экран тень в виде удобного для наблюдения светлого или темного столба. Рядом с пробиркой и исследуемым раствором помещают пробирку с раствором сравнения. Определение производится титрованием раствора соли двухвалентного хрома раствором определяемого вещества. [1]
Микротитрование удобно проводить в колбах Эрленмейера емкостью 50 - 75 мл. [2]
Микротитрованием [16] растворов солей таллия ( I) можно определять с большой точностью до 10 мкг таллия; этот метод пригоден для стандартизации растворов РЬ ( СН3СОО) 4, предназначенных для микротитрований. [3]
Для микротитрования наиболее пригодны бюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0 05 мл. Для точного отсчета применяются бюретки Шельбаха с цветной полосой. Бюретки, изготовленные из иенского стекла, практически не выщелачиваются, поэтому титрованные растворы могут храниться в них неограниченное время. Из бюреток, покрытых минимальным количеством силикона, титрованный раствор стекает быстро и полностью и мениск устанавливается сразу правильно. Показания бюретки отсчитывают при помощи лупы, передвигаемой вручную. Бюретки, соединенные со склянками для растворов, установлены в подставке, состоящей из двух горизонтально расположенных этернитовых пластинок ( рис. 110) укрепленных одна над другой. Перед склянками помещены горизонтальная и вертикальная пластинки из молочного стекла для облегчения наблюдения за переходом окраски индикатора. Как видно из рисунка, бюретки вставлены при помощи шлифов в склянки, из которых растворы накачивают в бюретки. [4]
Для микротитрования наиболее пригодны бюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0 05 мл. Для точного отсчета применяются бюретки Шельбаха с цветной полосой. Бюретки, изготовленные из иенского стекла, практически не выщелачиваются, поэтому титрованные растворы могут храниться в них неограниченное время. Из бюреток, покрытых минимальным количеством силикона, титрованный раствор стекает быстро и полностью и мениск устанавливается сразу правильно. Показания бюретки отсчитывают при помощи лупы, передвигаемой вручную. Бюретки, соединенные со склянками для растворов, установлены в подставке, состоящей из двух горизонтально расположенных этернитовых пластинок ( рис. 110), укрепленных одна над другой. Перед склянками помещены горизонтальная и вертикальная пластинки из молочного стекла для облегчения наблюдения за переходом окраски индикатора. Как видно из рисунка, бюретки вставлены при помощи шлифов в склянки, из которых растворы накачивают в бюретки. [5]
Для микротитрования используют бюретку на 2 мл; эту бюретку, а также сосуд, содержащий стандартный раствор, защищают от влаги воздуха с помощью пришлифованной поглотительной трубки. Колбой для титрования служит колба Эрленмейера емкостью 5 - 10 мл, причем ее боковой отвод снабжен приспособлением для введения индикаторного электрода. [6]
 |
Двухфазный каломельный здектрод. [7] |
Для микротитрования оснований, кислот и их аналогов пригоден модифицированный стеклянный электрод типа Ингольд, используемый в термостатируемой ячейке [ 407, 7541 ( электрод марки Napf - GJasselektrode, тин 232 - 1, фирма W. [8]
 |
Пеницил-линовая склянка с резиновой пробкой-колпачком.| Прибор для титрования очень слабых кислот. [9] |
Поэтому микротитрование очень слабых кислот следует проводить в инертной атмосфере. Сосуд для микротитрования представляет собой маленькую пятигорлую колбу Флоренса емкостью 50 мл. Одно из горл расположено вдоль вертикальной оси сосуда, а остальные четыре - на равном расстоянии друг от друга, слегка наискось и ниже первого. [10]
Результат потенциометрического микротитрования можно вычислить графически ( см. стр. [11]
При микротитровании кальция необходимо считаться с мешающим влиянием посторонних ионов, однако оно сказывается при большем отношении мешающего иона к титруемому, чем при макротитровании. Не мешают титрованию в5 ил раствора до 10 мкг железа ( Fe2), алюминия, цинка. КОН, вследствие осаждения гидроокиси, не вызывает флуоресценции индикатора. Медь и кобальт в количествах 2 мкг, выпаренные из раствора и смытые 5 мл щелочи, не мешают определению кальция. [12]
Прибор для микротитрования хлоридом титана ( Ш), см. рис. 8.12. Прибор состоит из реакционной колбы, микробюретки и системы для очистки азота. [13]
Прибор для микротитрования слабых кислот, см. рис. 11.1. Он состоит из микробюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0 02 мл, сосуда для микротитрования и магнитной мешалки. [14]
Описаны методы микротитрования слабых оснований ( пиперидин, бензидин, дифенилгуанидин, пиридин, хинин, стрихнин и другие) в среде хлороформа 209 ], дихлорметана и хлорбензола [208], ллороформно-этаноловым раствором я-толуолсульфокислоты. [15]
Страницы: 1 2 3 4