Микротитрование
Cтраница 3
Основной областью использования метода является микротитрование галогенидов после сожжения органических соединений. [31]
Хотя имеющаяся в продаже аппаратура пригодна для микротитрования, большая часть ее слишком хрупка и жестка для того, чтобы ее чистить. Прибор, изображенный на рис. 3.1, может быть собран из легкодоступных материалов, если иметь миниатюрный стеклянный электрод. С помощью такого прибора можно легко титровать 0 5 мг вещества, растворенного в 0 5 см3 воды. Таким образом, полученная константа ионизации может помочь в идентификации малых количеств веществ, выделенных с помощью хроматографии, а оставшийся после титрования раствор можно использовать для снятия ультрафиолетового спектра. [32]
В результате действия двуокиси углерода из воздуха полумикро-и микротитрование кислот и их аналогов значительно сложнее, чем микротитрование оснований в уксусной кислоте. То, что уменьшение нормальности титранта приводит к понижению его эффективности, вызывает дополнительные трудности. При титрованиях, проводимых в основных растворителях, этого делать нельзя, так как расход растворителя в глухих опытах и действие двуокиси углерода из воздуха искажают результаты. Этого можно частично избежать, если взять для титрования по возможности меньший объем - 3 мл для 2 - 10 мг образца. [33]
Углекислота воздуха может оказывать заметное влияние на результаты микротитрования. [34]
Эта ошибка в среднем сопоставима с капельной ошибкой микротитрования. В том случае, когда роль индикатора выполняет одно из реагирующих веществ, приходится считаться с необходимостью использования растворов более высокой концентрации, что влечет за собой некоторое увеличение капельной ощибки. [35]
В бесцветных растворах точку эквивалентности легко наблюдать также и при микротитровании. В растворах, окрашенных не очень интенсивно, точку эквивалентности определяют после прибавления нескольких капель раствора метиленового голубого78 в абсолютном метиловом спирте или пиридине. Раствор, содержащий индикатор, окрашен в зеленый цвет, незадолго перед концом титрования раствор становится темно-зеленым и затем дихроичным. [36]
В бесцветных растворах точку эквивалентности легко наблюдать также и при микротитровании. В растворах, окрашенных не очень интенсивно, точку эквивалентности определяют после прибавления нескольких капель раствора метиленового голубого 7S в абсолютном метиловом спирте или пиридине. Раствор, содержащий индикатор, окрашен в зеленый цвет, незадолго перед концом титрования раствор становится темно-зеленым и затем дихроичным. [37]
Необходимо считаться с мешающим влиянием посторонних ионов, однако при микротитровании оно сказывается при большем отношении мешающего иона к титруемому, чем при макротитровании. [39]
Реакция тиоспиртов с я-хлорбензоатом ртути ( II) может быть использована для микротитрования меркаптогрупп, например в яичном альбумине. [40]
Реакция тиоспиртов с л-хлорбензоатом ртути ( II) может быть использована для микротитрования меркаптогрупп, например в яичном альбумине. [41]
Метод титрования в видимой области спектра с применением индикаторов оказывается неприменимым в микротитровании. Для таких случаев представляет интерес метод микротитрования, основанный на наблюдении изменения поглощения УФ-лучей в точке эквивалентности веществ, участвующих в реакции. Необходимое условие применения ультрафиолетового титрования состоит в следующем: поглощать УФ-лучи должно или вещество, растворенное в титрованном рабочем растворе, или титруемый ион, но не оба одновременно; продукты реакции не должны поглощать УФ-лучей. Титруемый раствор помещают между источником УФ-радиации и люминесцирующим экраном. Если поглощает титруемый ион, то экран темный до момента эквивалентной точки; в эквивалентной точке титруемый ион полностью переведен в не поглощающие УФ-лучей продукты реакции. При ультрафиолетовом титровании могут быть использованы те же приемы, что и при работе в видимой области спектра. [42]
С помощью пипетки вводят 5 0 мл растворителя через боковое горло сосуда для микротитрования, диаметр которого равен 10 мм. Собирают прибор, как показано на рис. 11.1. С помощью реостата регулируют работу магнитной мешалки, чтобы размешивание было быстрым, но без разбрызгивания. Азот пропускают с такой скоростью, чтобы можно было видеть отдельные пузырьки газа, пробулькивающие через растворитель. Два горла сосуда для микротитрования, предназначенные для ввода электродов, закрывают. Затем из капиллярной капельницы в сосуд добавляют раствор индикатора: 0 03 мл ( две капли) тимолового синего и 0 015 мл ( одна капля) азо фиолетового, после чего нейтрализуют кислотные примеси в растворителе, добавляя титрованный раствор метилата натрия из микробюретки до появления первого устойчивого синего окрашивания, являющегося признаком щелочности по обоим индикаторам. [43]
В работе [28] методом ионного обмена был выделен неизвестный фосфат и проведено его потенциометрическое микротитрование гидроксидом натрия. Один скачок на кривой титрования свидетельствует о том, что соединение не содержит слабокислотного водорода и, таким образом, является циклическим фосфатом. Этот результат был подтвержден двумерной хроматографией. [45]
Страницы: 1 2 3 4