Cтраница 1
Вращающийся платиновый микроэлектрод обладает рядом преимуществ по сравнению с ртутным капельным и стационарным платиновым микроэлектродами и широко используется в полярографии и амперометрическом титровании. [1]
Вращающийся платиновый микроэлектрод, применяемый для амперометрических титрований, может быть сделан следующим образом. Кусок платиновой проволоки около 2 - 3 мм длины вплавлен в шарик диам. Трубка присоединена к лабораторному мотору, отрегулированному на 600 оборотов в минуту. Контакт с электродом осуществлен куском медной проволоки, находящейся внутри стеклянной трубки, припаянной одним концом к платиновой проволоке маленьким кусочком сплава Вуда. Другой конец медной проволоки соединяется с валом мотора через каплю ртути, налитую в маленькое расширение в виде чашечки, находящееся в верхней части вала. Электрический контакт осуществляется через каплю ртути. Не рекомендуется использовать имеющиеся на моторе клеммы для электрического соединения с мотором, потому что сопротивление таких клемм обычно велико и непостоянно. [2]
Вращающийся платиновый микроэлектрод нельзя так широко использовать, как ртутный капельный электрод, но его можно применять для титрования еще более разбавленных растворов. [3]
Вращающийся платиновый микроэлектрод представляет собой кусочек платиновой проволоки длиной 4 - 5 мм ( d 0 4 - 0 5 мм), который запаивают в конец стеклянной трубки. [4]
Для изготовления вращающегося платинового микроэлектрода используется обычно платиновая проволока сечением 0 4 - 0 5 мм. Небольшой кусочек такой проволоки впаивается в конец стеклянной трубки так, чтобы длина электрода была равна 4 - 5 мм. Контакт электрода с полярографом осуществляется при помощи ртути, налитой в стеклянную трубку, в которую опускается медная проволока, соединенная с прибором. [5]
Титрование проводят амперометрически с вращающимся платиновым микроэлектродом. Этим же методом можно определять 80 - - и НЗО - ионы. [6]
Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом; сила тока 0 2 - 0 5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы ( III), который также титруется окислителями. [7]
Особенно широкое применение в практике приобретает вращающийся платиновый микроэлектрод, при помощи которого можно проводить ам-перометрическое титрование многих веществ. Он обладает рядом преимуществ по сравнению с ртутным капельным электродом. С ним получаются большие диффузионные токи и сравнительно быстро устанавливается постоянное значение тока. [8]
Анодную вольтамперометрию углеводородов сначала проводили на вращающемся платиновом микроэлектроде в электролите, содержащем ацетоиитрил и перхлорат [5, 21 - 23] Этот электролит относительно химически инертен, в нем можно достигнуть высоких анодных потенциачов, позволяющих определять потенциалы полуволи вплоть до яй 2 1 В [ оти. [9]
Этого явления можно избежать, если использовать быстро вращающийся платиновый микроэлектрод; в перемешиваемом растворе диффузионные слои на поверхности раздела фаз остаются постоянными и имеют малую толщину. Однако перемешивание нежелательно, так как оно приводит к возрастанию предельного тока, сила которого зависит от скорости перемешивания. Платиновый микроэлектрод имеет еще один недостаток: осадок металла изменяет природу электрода. [10]
Восстанавливается с кинетическими ограничениями; окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде. [11]
Гидрохинон - электроактивное вещество, которое окисляется яа вращающемся платиновом микроэлектроде в интервале потенциалов 0 8 - 1 0 В. [12]
Более подробно этот вопрос освещен в разделе о вращающемся платиновом микроэлектроде. [13]
![]() |
Виды платиновых микроэлектродов.| Установка с вращающимся. [14] |
Электрод А представляет наиболее распространенный при амперометрических определениях вид вращающегося платинового микроэлектрода. Для его изготовления конец стеклянной трубки изгибают под тупым углом и впаивают в него кусочек платиновой проволоки. При вращении такого электрода получается сильное перемешивание жидкости. [15]