Вращающийся платиновый микроэлектрод

Cтраница 3

Для амперометрического определения серебра в нейтральном или аммиачном растворе ксмплексона Малинек и Ржехак рекомендуют применять в качестве осаждающего реактива спиртовый раствор меркаптофенилтиотиодиазолона или меркаптобензотиазо-ла. Определение проводят с вращающимся платиновым микроэлектродом, соединенным накоротко меркурйодидным электродом сравнения. [31]

Метод определения калия, предложенный О. А. Сонгиной, А. П. Вой-лошниковой и Козловским1, основан на измерении анодного тока ферроцианида. Титрование проводят с вращающимся платиновым микроэлектродом и с меркур-иодидным электродом сравнения при 0 7 в в 60 % - ном спиртовом нейтральном растворе. После добавления каждой порции реагента следует выжидать около 2 мин. [32]

Но если возникает необходимость определить ион ( частицу), восстанавливающийся или окисляющийся при потенциалах более положительных чем - ( - 0 4 V относительно насыщенного каломельного электрода, применение ртутного капельного электрода делается невозможным в силу того что при этих потенциалах начинается растворение металлической ртути. В таких случаях амперометрическое титрование проводят на вращающемся платиновом микроэлектроде. [33]

Кривые амперометрического титрования. [34]

Титрование кобальта, а-нитрозо - ji - нафтолом при потенциалах, при которых кобальт не восстанавливается, но реагент дает диффузионный ток, принадлежит к этому же типу. Также проводится титрование трехокиси мышьяка в кислой среде броматом калия с вращающимся платиновым микроэлектродом в качестве индикаторного электрода. [35]

Таким образом, ртутный капельный электрод является индикатором при объемном титровании. В последнее время вместо ртутного капельного электрода при амперометрическом титровании с успехом применяют вращающийся платиновый микроэлектрод и другие твердые электроды. [36]

Хорошие результаты при иодометрическом определении меди могут быть получены, если для окончания анализа применить амперометрическое титрование. Свободный иод, выделяющийся при взаимодействии ионов меди с иод-ионом в кислом растворе, восстанавливается на вращающемся платиновом микроэлектроде и может быть оттитрован раствором тиосульфата натрия. Определению в природных объектах не мешают цинк, свинец, серебро и другие сопутствующие элементы, так как многие из них либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды. Как и при обычном титровании, мешает железо ( III), так как оно является окислителем по отношению к иодиду калия. [37]

В присутствии марганца прибавляют по каплям 0 2 % - ный раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора и тотчас же 0 5 г мочевины. После доведения раствора до определенного объема берут аликвотную часть для титрования и титруют солью Мора при 1 0 в с вращающимся платиновым микроэлектродом. [38]

Сурьма ( III) титруется раствором иода в бикарбонатной среде. Перед нейтрализацией раствора бикарбонатом следует прибавлять десятикратное количество сегнетовой соли для защиты сурьмы от гидролиза. Титрование проводят при 0 2 в с вращающимся платиновым микроэлектродом. [39]

Большую часть кислоты упаривают, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем до метки водой. NaF ( для связывания Реш в комплекс) и раствор пропускают через колонку с катионитом ( вофатитом Р) со скоростью 3 - 4 мл / мин. Титруют избыток последнего посредством ( NH4) 2MoO4 с вращающимся платиновым микроэлектродом. [40]

В дальнейшем аналогичные опыты были проделаны Глес-стоном и Рейнольдсом ( 2 ], которые использовали в своей работе платиновый-микроэлектрод. Систематическое исгле-дование твердых микроэлектродов для целей полярографического анализа началось с работ Лайтинена и Кольтгофа [3]; авторами были получены хорошо воспроизводимые кривые напряжение - сила тока ( вольт-амперные кривые) с диффузионными токами, пропорциональными концентрации исследуемых веществ. Кривые снимались как на стационарном, так и на вращающемся платиновом микроэлектроде. [41]

Значительно более широкое применение имеют вращающиеся и вибрирующие платиновые микроэлектроды. При работе таких электродов жидкость около них непрерывно перемешивается и концентрация восстанавливающегося вещества в приэлектродном слое поддерживается достаточно высокой. По точности методы с применением твердых электродов часто уступают методам, использующим ртутный капельный электрод, однако применение вращающегося платинового микроэлектрода позволяет существенно расширить область потенциалов, пригодную для полярографических измерений по сравнению с областью, в которой обычно применяется ртутный капельный электрод. [42]

Концентрация окислителя должна быть в 10 раз больше концентрации олова. Титрование проводят при потенциале восстановления окислителя, равном 0 2 в, при котором Sn11 еще не окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде. [43]

Принципиально амперометрическое титрование может производиться аналогичным образом. При постоянном потенциале измеряется сила диффузионного тока как функция количества добавленного раствора. Вместо капельного электрода удобен также вращающийся платиновый микроэлектрод. Сила диффузионного тока может измеряться с помощью подходящего гальванометра. Условия опыта, так же как при полярографических исследованиях, должны быть подобраны таким образом, чтобы измеряемая сила диффузионного тока была пропорциональна концентрации. [44]

Для подавления максимумов в растворы добавляли желатин. Про-пилгаллат и НДГК были определены с применением ртутного капельного электрода, бутилоксианизол - вращающегося платинового микроэлектрода. [45]

Страницы: 1 2 3 4