Cтраница 1
Паровая баня ( рис. 7), баня ( рис. 8) и нагревательный блок ( рис. 9) служат для нагревания содержимого стаканов. [1]
На паровой бане досуха отгоняют растворитель. Если после такой обработки образец все еще содержит примеси ( жир), очистку образца продолжают по схеме, описанной ниже. [2]
На паровой бане нагревают небольшой кусочек полимера с 1 мл реактива ( 0 01 г сернокислого бензолазофенилгидразинсульфоновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды) и 0 4 мл концентрированной серной кислоты, а затем охлаждают. Добавляют несколько капель чистого метанола, небольшое количество хлороформа, потом 0 5 мл концентрированной НС1 и хорошо встряхивают пробирку. В присутствии альдегидов слой хлороформа окрашивается в красный до пурпурного) цвет. [3]
На паровой бане устанавливают 5-литровую трехгорлую кругло-донную колбу ( примечание 1), снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу помещают 50 г ( 0 24 моля) 2-ацетилфлуорена ( стр. Нагревание и перемешивание продолжают в течение всего времени, пока проводится прибавление, которое занимает около 45 мин. После этого реакционную колбу снимают с паровой бани и раствор доводят до слабого кипепия па голом пламени горелки. В течение 1 5 часа к раствору через капельную воронку прибавляют 200 мл уксусного ангидрида. Кипячение и перемешивание смеси не прерывают в течение всего времени прибавления, а также в продолжение последующих 8 час. [4]
На паровой бане обрабатывают 10 г чистого золота 50 мл царской водки ( 34 мл конц. После того как золото через - 2 ч перейдет в раствор, из последнего осаждают избытком аммиака гремучее золото. После промывания до отсутствия хлорид-иона гремучее-золото растворяют ( еще во влажном состоянии) в небольшом избытке раствора KCN, упаривают на водяной бане и оставляют на ночь кристаллизоваться. [5]
Трехгнездная водяная баня с газовым обогревом.| Паровая баня.| Электрическая паровая баня. [6] |
Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды. [7]
Воронка [ IMAGE ] Схема вэз. [8] |
Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено калить воды. [9]
Паровая баня. [10] |
Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды. [11]
Выпаривают на паровой бане досуха, добавляют 5 мл ацетона и снова выпаривают досуха. Повторяют эту операцию дважды, прибавляя каждый раз по 5 мл ацетона. Тотчас же обрабатывают остаток 50 мл смешанного растворителя ( смесь равных объемов абсолютного спирта и ацетона), нагревают на паровой бане несколько минут, затем нерастворившийся остаток отстаивают и декантируют раствор через стеклянный фильтр под разрежением. Нерастворившийся остаток экстрагируют 4 раза порциями по 30 мл смешанного растворителя, пропуская каждый экстракт через фильтр. [12]
Нагревают на паровой бане 1 мин. Отмечают объем титрующего раствора в бюретке, прибавляют маннит и титруют борную кислоту. [13]
Нагревают на паровой бане до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым или бурым. Охлаждают и отфильтровывают жир ( если он выделился) через стеклянную вату, собирая фильтрат в маленькую колбу Кьельдаля и промывая небольшим количеством азотной кислоты. К фильтрату добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Затем приливают по каплям смесь разбавленных ( 1: 2) азотной и хлорной кислот и продолжают нагревание до обесцвечивания. После этого по каплям добавляют 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода и кипятят для разрушения избытка последней. Охлаждают, приливают 5 мл воды и выпаривают до появления паров серной кислоты. Повторяют выпаривание после добавления 5 мл воды. Охлаждают, разбавляют водой, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки. Определяют висмут в аликвотной части ( 10 мл) раствора, согласно указаниям на стр. Если содержание висмута менее 10 у, определение его лучше производить во всем растворе, применяя экстракцию. При низком содержании висмута для изме рения прозрачности пользуются кюветой 2 или 5 см. Растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же кислотность, что и анализируемый раствор. Для большей точности при построении стандартной кривой к материалу той же природы, что и образец, но не содержащему висмута, добавляют известное количество последнего и подвергают всем операциям анализа. [14]
Политеновый фильтр. [15] |