Паровая баня

Cтраница 4

Бензол отгоняют на паровой бане в вакууме. Выход бесцветного или окрашенного в светложслтып цвет креозола составляет 83 - 92 5 г ( 60 - 67 % теоретич. [46]

После нагревания на паровой бане в течение 1 - 2 ч смесь охлаждают. [47]

Смесь нагревают на паровой бане. Через 15 мин выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллнзовывают из спирта. [48]

Бензол отгоняют на паровой бане в вакууме. [49]

Смесь нагревают на паровой бане до спокойного кипения в течение 6 - 8 час. Большие скопления кристаллов разбивают шпателем и реакционную смесь охлаждают в бане со льдом. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и остаток промывают 100 мл холодного этилового спирта, а зачем двумя порциями диэтилового эфира по 100 мл. Приготовляют из неочищенной льнитрокоричной кислоты суспензию в 300 мл этилового спирта и прогревают ее на паровой бане в течение 2 - 3 час. Смесь охлаждают, остаток отфильтровывают и сушат на воздухе. [50]

Смесь нагревают на паровой бане и периодически перемешивают стеклянной палочкой для измельчения кусков непрореагировавшего сульфида. Сероводород медленно улетучивается, и сульфид полностью восстанавливается, образуя бесцветный раствор. Реакция заканчивается в течение 2 час. Раствор охлаждают с помощью льда и нейтрализуют концентрированным аммиаком до появления кремового осадка гидрата окиси двухвалентного германия. После насыщения раствора сероводородом красновато-коричневый осадок сульфида отделяют на воронке Бюхнера. [51]

Смесь обрабатывают на паровой бане до тех пор, : а не улетит вся азотная кислота, на что требуется около часа. [52]

Лабораторный аппарат для формальдегида. [53]

Она стоит на паровой бане и в нее загружгют при начале опыта 500 г метилового спирта. Маленькая медная трубка L в У дюйма подводит воздух в колбу, где он распределяется через небольшую сетку В. Его количество точно регулируется зажимом Q на резиновой трубке S. Термометр Т измеряет температуру газовой смеси, а медная трубка в % дюйма К подводит ее из колбы в полудюймовую медную трубку О, с которой она соединяется флянцем. В О находится контактное вещество в виде прокаленной и свернутой медной сетки с отверстиями в 1 % мм. Сетка должна быть свернута возможно компактно и в виде пробки очень плотно входить в медную трубку О. От такого свертка сетки отпиливают кусок длиною в 7 ел и молотком забивают в трубку О. Другой конец медной трубки, соединяется флянцем с U-образной медной трубкой и, которая охлаждается проточной водой. Эта трубка имеет просвет 1 а, верхних частях н 2 в нижней горизонтальной части. [54]

Дают постоять на паровой бане, пока осадок не осядет, затем отфильтровывают его и промывают холодным 2 % - ным раствором хлорида аммония, содержащим немного бесцветного сульфида аммония, до удаления щелочных солей. Затем очень осторожно высушивают фильтр с осадком во взвешенной платиновом тигле, усиливают нагревание так, чтобы бумага фильтра обуглилась, но не воспламенилась и, наконец, прокаливают до удаления углерода. Охладив тигель, прибавляют достаточное количество разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты для растворения окиси кобальта, осторожно нагревают до удаления избытка кислоты и охлаждают. Если осадок весит более 1 мг, увлажняют его 1 - 2 каплями воды и снова осторожно выпаривают и прокаливают для удаления последних следов свободной серной кислоты. [55]

Бензол нагревают на паровой бане до кипения, затем доступ пара прекращают и добавляют 500 г ( 3 96 мол. Выделяющийся хлористый водород поглощают водой или же отводят его в тягу. После того, как добавление хлористого бензила закончено ( на что требуется около 1 час. По охлаждении бензольный раствор дифенилметана отделяют декантацией от небольшого количества смолы ( примечание 3) и промывают сперва 5 % - ным раствором едкого натра, а затем водой. После частичной сушки хлористым кальцием, бензол отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Повторная перегонка первой и третьей фракций дает еще небольшое количество вещества, которое присоединяют к основной фракции. Последнюю вымораживают и сливают с кристаллов небольшое количество оставшегося масла. [56]

Страницы: 1 2 3 4