Cтраница 2
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 г 4-толуидина ( см. синтез 4.1), нагревают до 120 - 125 С и отгоняют из него воду. После окончания отгонки охлаждают до 60 - 65 С, добавляют 13 2 г безводного 5 8-дихлорхинизарина и 7 6 г безводного ацетата калия и нагревают при размешивании до 150 С, выдерживают смесь 1 ч с прямым холодильником, погон отбрасывают, затем заменяют прямой холодильник обратным, и выдерживают реакционную массу при 155 - 160 С 7 ч, охлаждают до 70 С, добавляют 100 мл метанола для осаждения основания красителя, размешивают 1 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. [16]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную четырехгорлую колбу с прямым холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой с длинной стеклянной трубкой. Загружают 45 мл нитробензола, при размешивании добавляют 9 4 г 8-аминонафталин - 1-сульфокислоты ( см. синтез 2.3), 3 г NaCl и нагревают до 140 С, при этом отгоняется вода. После отгонки прямой холодильник заменяют обратным с газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды; под слой жидкости вводят 4 4 г РООз. К концу выдержки масса становится почти черного цвета. Ее охлаждают до 90 - 100 С и выливают в колбу на 250 мл для отгонки с водяным паром. В колбу загружают 40 г NaOH и 60 мл воды. Контролируют рН среды, значение рН должно быть 7 5 - 8 5 по УБ. Реакционную массу нагревают до 95 С и пропускают водяной пар. [17]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с газообразной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды, мешалкой и термометром. Загружают 30 мл воды, 4 2 г 1 2-фенилендиамина ( см. синтез 9.1) и при размешивании нагревают до 95 С, выдерживают 30 мин, добавляют 30 6 Na2CO3, 40 мл воды и 8 г 5-нитрозо - 1 8-нафтосультама. Выделяющийся NH3 поглощается водой в поглотительной склянке. Затем добавляют 11 4 г NaOH и 20 мл воды, выдерживают 30 мин и проверяют рН среды, которая должна быть щелочной по УБ. [18]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром. Загружают 50 мл - безводного нитробензола, 4 1 г 2 3-дихлор - 1 4-нафтохинона и при размешивании 3 1 г сухого IGCCb. Затем добавляют 6 4 г сухого бензо [1,2] изотиазоло [ 4 3 - а6 ] - 1 4-феназин - 9 9-диоксида ( IV) и нагревают до 168 - 170 С. Охлаждают до 30 - 35 С и отфильтровывают осадок. На фильтре его тщательно отжимают, промывают 40 мл нитробензола, снова отжимают. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают горячей ( 60 - 70 С) водой ( порциями по 20 мл, всего 100мл), переносят в чашку Петри и сушат при 60 - 70 С. [19]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают трехгорлую круглодонную колбу на 2 л с обратным холодильником, мешалкой и термометром. При размешивании смесь нагревают до кипения и выдерживают 3 - 5 ч до обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствора смесь охлаждают до 20 - 25 С и отфильтровывают Мп02 на воронке Бюхнера. Осадок иа фильтре промывают горячей ( 55 - 65 С) водой, 2 разг по 50 мл. [20]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную одногорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с поглотительной склянкой, заполненной на 1 / 3 водой. После окончания реакции обратный холодильник заменяют насадкой Вюрца с прямым холодильником и отгоняют РОСЦ. Заменяют водяной холодильник воздушным и перегоняют бензоилхлорид, отбирая фракцию, кипящую при 196 - 198 С. [21]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой с длинной стеклянной трубкой и термометром. Загружают 100 мл безводного нитробензола, тонкоизмельченную в ступке смесь 11 5 г 1-аминоантрахинона ( см. синтез 5.11) и 2 1 г Na2CO3 и нагревают при размешивании до 170 - 174 С, добавляют по каплям ( 30 мин) 7 5 г бензоилхлорида. Смесь выдерживают при 175 - 1 - 180 С 1 ч, охлаждают до 30 С и без выделения 1-бензоил-аминоантрахинона используют в следующей стадии. [22]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, прямым холодильником и термометром. Загружают 250 мл нитробензола, 25 г 2-амино - 3 5-дихлорбензойной кислоты, 4 1 г 1-бензо-иламино - 4-хлорантрахинона ( УП), 2 8 г Na2CO3 и 0 4 г Cul. Массу нагревают до 160 С для отгонки следов воды, затем заменяют прямой холодильник обратным, нагревают до 185 - 190 С и выдерживают при этой температуре 16 ч ( выдержку можно прерывать), затем охлаждают до 60 - 70 С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 25 мл подогретого до 70 С нитробензола и переносят в колбу на 250 мл для отгонки с водяным паром, добавляют 40 мл воды, нагревают до 95 С и пропускают водяной пар для отгонки остатков нитробензола до отсутствия в погоне. Антримид ( УШ) отфильтровывают, отжимают, промывают горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 25 мл, всего 200 мл) до нейтральной реакции по БЖБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 90 - 95 С. [23]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную двухгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником и капельной воронкой. Загружают 30 г сухой 1-нитроантрахинон - 2-карбоновой кислоты ( см. синтез 5.8), 160 мл безводного хлорбензола и 16 г SOCb. Содержимое колбы нагревают до 80 - 90 С и добавляют по каплям 1 г диметилформамида в 5 мл хлорбензола. Реакционную массу охлаждают до 20 - 25 С и отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок, отжимают и промывают безводным хлорбензолом ( порциями по 15 мл, всего 75 мл) до отсутствия кислой реакции фильтрата по БК, отжимают. Продукт помещают в вакуум-эксикатор и возможно быстрее используют в следующей стадии синтеза. [24]
В глицериновую баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с прямым холодильником, термометром, мешалкой. При размешивании реакционную массу нагревают до 160 - 165 С и после отгонки следов воды заменяют прямой холодильник обратным. Охлаждают до 170 - 180 С и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок тщательно отжимают. [25]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. [26]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром. Загружают 85 мл воды и 10 г 1 5-динитроантрахинона. При размешивании нагревают суспензию до 80 С, добавляют 58 3 г Na2S - 9H2O и после окончания, загрузки нагревают до 95 - 98 С. Вначале раствор окрашивается в зеленый цвет ( образование гидроксиламинного производного), затем цвет меняется и начинает выпадать 1 5-ди-аминоантрахинон. Осадок 1 5-диаминоантрахинона красного цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей ( 65 - 70 С) водой ( порциями по 25 мл, всего 300 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным и сушат при 80 - 90 С. [27]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 100 мл безводного нитробензола, 4 8 г 1 5-диаминоантрахинона, 2 3 г сухого Na2CO3 и нагревают до 175 С. Реакционную массу выдерживают 2 ч при 175 - 180 С, охлаждают до 150 - 155 С. [28]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 750 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 210 мл раствора КСЮз и при размешивании приливают тонкой струйкой раствор соединения ( V) в H2SO4, полученный, как указано выше. Скорость добавления раствора регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы была не выше 60 - 65 С. Колбу ополаскивают 15 мл моногидрата и этот раствор также вводят в реакцию окисления. Добавляют 30 мл раствора КС103 и выдерживают при 90 - 93 С 1 ч, проверяя наличие окислителя по ИКБ. Затем разбавляют реакционную массу 280 мл воды. Отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 30 мл, всего 300 мл) до рН промывных вод 4 - 5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [29]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 2 л с обратным холодильником и пропущенной через него мешалкой, капельной воронкой, термометром. Загружают 32 6 г натриевой соли антрахинон-1 - сульфокис-лоты ( см. синтез 5.11), 700 мл воды и 143 мл конц. При размешивании нагревают до кипения и по каплям в течение 2 - 3 ч медленно добавляют раствор NaClOa. Реакционную массу кипятят 1 ч, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают горячей ( 70 - 80 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 60 - 70 С. [30]