Cтраница 3
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и термометром. Загружают 140 мл безводного пиридина, 23 г безводного А1С13) при размешивании нагревают до 100 - 105 С и в один прием добавляют 19 г сухого 1 4-ди ( 1-антрахинониламино) антрахинона. При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 150 С и окисляют. [31]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1 5 л с прямым холодильником, термометром, мешалкой. Приливают порциями суспензию красителя ( IV) в пиридине, нагретую до 102 - 105 С. Реакционную массу нагревают до 100 - 105 С, отгоняют пиридин с водой. Во время отгонки пиридина периодически проверяют наличие активного хлора в реакционной смеси по посинению ИКБ. Если активный хлор в реакционной смеси отсутствует, добавляют 0 4 - 0 6 мл раствора NaOCl. После окончания отгоики пиридина избыток NaOCl удаляют добавлением нескольких мл 36 % раствора NaHSO3 до отсутствия синего пятна по ИКБ. [32]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, мешалкой и термометром. [33]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500мл с барботером, обратным холодильником, мешалкой с затвором, термометром и газоотводной трубкой, последовательно соединенной с двумя поглотительными склянками на 500 мл, заполненными на / 2 водой. Загружают 290 мл безводного трихлорбензола или 2-дихлорбензола и 20 2 г пирена. Для растворения пирена содержимое колбы нагревают при размешивании до 120 - 130 С. Температура при этом не должна подниматься выше 50 С. В конце реакции начинает выделяться тетрахлорпирен и реакционная масса становится густой. [34]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-дойную четырехгорлую колбу на 800 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой. Если осадок полностью растворяется, реакция считается законченной, если есть нерастворимый осадок, выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на конец реакции. После достижения положительного результата реакционную массу охлаждают до 50 С и по каплям добавляют 360 мл воды. Температура реакционной массы при этом не должна быть выше 70 С. Реакционную массу охлаждают до 50 С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают 800 мл холодной воды до нейтральной реакции по БК, снова отжимают и сушат при 80 - 90 С. [35]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 800 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 70 мл воды, 9 г КОН и 15 г 2Н 7Н - пирен-1 3 6 8-тетрона. Реакционную массу размешивают при 20 - 25 С до полного растворения осадка и затем при 30 - 40 С добавляют 580 мл охлажденного до О-5 С раствора, содержащего 76 5 г 100 % - ного КСЮ. По мере протекания реакции темно-коричневая масса становится светло-серой. После окончания выдержки избыток С12 удаляют добавлением 1 5 - 3 мл 36 % - ного раствора NaHSO3, охлаждают до 70 - 80 С и профильтровывают горячий раствор калиевой соли нафта-лин-1 4 5 8-тетракарбоновой кислоты. Остаток на фильтре промывают горячей ( 60 - 70 С) водой ( 2 раза по 10 мл), фильтрат и промывные воды соединяют. [36]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, термометром и мешалкой. Загружают 140 мл 1 5 % - ной H2SO4, 15 г нафталин-1 4 5 8 - 7етракарбоновой кислоты и размешивают до получения однородной суспензии. Массу охлаждают до 40 - 50 С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей ( 80 - 90 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 500 мл) до рН фильтрате 4 - 5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [37]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 50 мл воды, 250 мл уксусной кислоты и 15 4 г аценафтена. Темно-зеленую реакционную массу нагревают до кипения и вы-деживают 4 ч, охлаждают до 20 - 25 С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 25 мл, всего 100 мл), сушат при 60 - 65 С. [38]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 85 мл ледяной уксусной кислоты и при размешивании 6 9 г ангидрида нафталин - 1 8-дикар-боновой кислоты. Размешивают 15 - 20 мин и добавляют 4 95 г 4-хлор - 1 2-фенилендиамина. Реакционную массу при энергичном размешивании нагревают до 105 С и выдерживают при 105 - 110 С 6 ч, охлаждают до 95 - 100 С и горячий раствор профильтровывают через складчатый фильтр в коническую колбу на 250 мл. Выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 30 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [39]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 60 мл ледяной уксусной кислоты, затем горячей ( 80 - 85 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 800 - 900 мл) до нейтральной реакции по УБ и сушат при 65 - 70 С. [40]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9 7 г диангидрида 1 1 / - бинафтил-4 4 5 5 8 8 -гекса-карбоновой кислоты и 4 4 г тонкоизмелъченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90 - 95 С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. Для определения конца реакции отбирают 0 5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл 2 % - ного раствора Na2CO3) 2 мл воды и нагревают до кипения, охлаждают. При отрицательном результате анализа добавляют еще 2 г 3-толуидина и нагревают при 138 - 140 С 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 90 - 95 С и добавляют раствор 1 4 г NaOH в 4 мл воды, размешивают 30 мин и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром. [41]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Для определения конца реакции пробу реакционной массы ( 1 мл) кипятят 10 - 15 мин с 10 % раствором NaOH, фильтруют и фильтрат подкисляют 30 % H2SO4 до рН 2 по УБ. [42]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 5л с обратным холодильником, мешалкой, термометром. Через 10 - 15 мин смесь нагревают до 95 - 100 С и медленно порциями добавляют ( следует избегать вспенивания) 26 7 г 2-метил - 1-нитро-антрахинона. Смесь выдерживают 2 ч при 95 - 100 С, охлаждают до 80 - 85 С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [43]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, с пропущенной через него мешалкой и термометром. Загружают 35 3 мл моногидрата и 6 2 г Н3ВО3, нагревают при размешивании до 50 - 55 С. [44]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1 л с обратным холодильником и мешалкой. Загружают 250 мл кипящей воды и переносят с фильтра осадок бората 1 4-дигидроксиантрахинона, добавляют 20 - 30 мл приготовленного 40 % - ного раствора КОН, чтобы раствор приобрел пурпурную окраску. Затем добавляют 300 мл 10 % - ного раствора КОН, кипятят 5 - 10 мин и, не охлаждая, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают 10 мл 1 % - ного раствора КОН. [45]