Cтраница 4
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную двухгорлую колбу на 500 мл. Загружают 28 г NaCO3, 250 мл воды и сырой хинизарин. Суспензию кипятят до тех пор, пока жидкость не станет черного цвета из-за образования вероятно мононатриевой соли хинизарина ( 30 - 40 мин), охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок тщательно отжимают. Осадок с фильтра помещают в ту же колбу, добавляют 250 мл 5 % - ной НС1 и кипятят 20 - 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хинизарин на воронке Бюхнера. На фильтре его отжимают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по БК, отжимают и сушат при 80 - 90 С. [46]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Во время загрузки температура повышается до 40 - 50 С. Реакционную массу нагревают до 135 - 140 С и выдерживают 5 ч, затем охлаждают до 90 - 95 С и отбирают пробу для определения конца сульфирования. Реакция считается законченной, если 2 - 3 капли реакционной смеси практически полностью растворяются при нагревании до кипения в 10 % растворе Na2CO3, или если оставшийся нерастворимый осадок, отфильтрованный и промытый горячей ( 60 - 65 С) водой до прозрачных промывных вод, не окрашивает ацетон в фиолетовый цвет. По окончании сульфирования реакционную массу охлаждают до 20 - 30 С. [47]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, капельной воронкой и термометром. Температуру реакционной массы поднимают в течение 30 - 40 мин до 115 - 120 С и 5 - 7 мин добавляют 10 г 60 % олеума, нагревают до 120 - 125 С и выдерживают при этой температуре 15 - 20 мин, охлаждают до 30 С. При этой температуре, в течение 30 - 40 мин добавляют 108 г 60 % - ного олеума. Полное растворение осадка свидетельствует об окончании ацилирования. Если реакция не закончена, выдержку продолжают до получения положительного результата анализа. По окончании реакции массу охлаждают до 10 - 15 С, загружают 30 мл 78 % H2SO4, при этом температура реакционной массы не должна подниматься выше 25 С. Реакционную массу выдерживают при 0 - 5 С 2 ч и затем добавляют 85 мл воды с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 20 С. Полученную суспензию размешивают 30 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань. Осадок с фильтра переносят в круглодонную одногорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, добавляют ПО мл 78 % H2SO4, размешивают 30 мин и снова отфильтровывают осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают порциями по 55 мл 78 % H2SO4 до отсутствия коричневой окраски фильтрата, который должен быть прозрачным и светлым, в противном случае промывку H2S04 продолжают. Осадок на фильтре тщательно отжимают и используют на следующей стадии. [48]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром. Отбирают пробу на конец реакции. Каплю реакционной массы помещают в пробирку, содержащую 3 - 5 мл конц. При законченной реакции деацилирования раствор должен быть коричневым без красного оттенка. При получении положительного результата массу охлаждают до 20 С. [49]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную двухгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником и мешалкой. Загружают 1 5 т NaOH, 285 мл воды, размешивают 10 - 15 мин, добавляют 5 7 г сырого 1 4-диамино - 2 3-дибром - 5-ни-троантрахинона и нагревают до кипения. Кипятят 20 - 30 мин, затем охлаждают до 60 - 70 С и отфильтровывают на воронке Бюх-нера краситель. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей ( 60 - 65 С) водой ( порциями по 25 мл, всего 600 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [50]