Cтраница 2
Специально для хроматографов типа Милихром разработаны оригинальные колонки размерами 2 X 80 и 2 X 120 мм, которые имеют следующие преимущества перед серийными колонками: отсутствует пайка, что повышает коррозионную стойкость; полированная трубка со стенками толщиной 1 мм обеспечивает большую механическую прочность и многократное перезаполнение колонки без деформации; фриты легко вынимаются для чистки и замены; оригинальные зажимные устройства для иглы и капилляра надежно обеспечивают герметичность. [16]
Например, у СФД Милихромов полуширина полосы пропускания составляет 6 нм при дискретности смены длин волн 2 нм, хотя принципиально ничто не мешало нам сделать дискретность в 1 нм - нужно было немного изменить схему управления шаговым двигателем дифракционной решетки, - однако это могло ухудшить воспроизводимость спектральных отношений. Наоборот, у многих импортных детекторов при полуширине полосы пропускания 10 - 14 нм дискретность смены длин волн составляет 1 нм. Хотя СФД этих типов часто бывают сканирующими, характеристика воспро-зводимости спектральных отношений для них, как правило, не приводится. [17]
Применение отечественного микроколоночного хроматографа серии Милихром с ультрафиолетовым детектором для раздельного определения кортизола, кортизона и кортикостерона в одной пробе крови. [18]
Рассмотрим пример использования жидкостных хроматографов серии Милихром: максимальное давление, которое может создать шприцевой насос хроматографа, - 7 МПа. Реально давление не должно превышать 5.5 МПа, оптимальным давлением является 3 МПа. Такое давление создается при прокачке колонки 80x2, заполненной адсорбентом с диаметром частиц 5 мкм, с объемной скоростью 100 мкл / мин. Колонки среднего качества имеют высоту Н ВЭТТ порядка 3 5 dp, т.е. эффективность колонки должна быть 80 мм / 5x3 5 4560 тт. Таким образом, длина колонки, ее эффективность и объемная скорость подачи элюента уже заданы. Нетрудно определить и длительность среднего анализа. Наилучшая эффективность хроматографической колонки обеспечивается для адсорбатов с К 7 - 9, что для колонок 80x2 составляет удерживаемый объем 1000 - 1300 мкл. Количество элюента, необходимого для проведения всего анализа, обычно берут в 1 3 раза больше оптимального, т.е. 1700 мкл. [19]
Ее основным недостатком при применении хроматографов серии Милихром является использование элюента, содержащего 95 % диэтилового эфира. Учитывая, что температура кипения эфира 34 С, а температура кюветного отделения микроколоночного хроматографа серии Милихром 33 - 36 С, становится очевидно, что стандартные детекторы этих приборов полностью неработоспособны при применении указанного элюента. [20]
С, а температура кюветного отделения микроколоночнм хроматографа серии Милихром 33 - 36 С, становится очевида что стандартные детекторы этих приборов неработоспособны пр использовании указанного элюента. В результате адаптации бк предложен следующий состав элюента: гексан-хлорофорл изопропиловый спирт-уксусная кислота в соотношении 65: 25: 1.5; по объему. [21]
Колонки Милихром выпускают в двух вариантах: для ручного ( Милихром, Милихром-1, Милихром-1 А) и для автоматического ( автосамплер в Милихром-2 и Милихром-4) ввода пробы. [22]
![]() |
Одноплунжерный возвратно-поступательный насос. [23] |
Шприцевой насос, представленный на рис. 111.13, применяют в хроматографе Милихром. С помощью червячной передачи 10 - И от шагового двигателя 12 шток 8 с поршнем 6 движется в калиброванной стеклянной трубке 7, сжимая элюент и пропуская его через трехходовой кран 2 в колонку. При заполнении шприца кран 2 поворачивают в положение, показанное на рисунке пунктиром, а чистый элюент из емкости / засасывается в шприц при обратном ходе штока 8, при этом вращение шагового двигателя меняется на противоположное. Насос применяют для обеспечения работы колонок внутренним диаметром 2 мм и длиной менее 100 мм. Шаговый двигатель позволяет получать различные скорости перемещения штока. Расход элюента можно менять от 2 до 600 мкл / мин. [24]
Наша задача - показать возможности универсального элюента и микроколоночных хроматографов серии Милихром для анализа различных соединений в биообъектах при их грамотном использовании. [25]
![]() |
Одноплунжерный возвратно-поступательный насос. [26] |
Шприцевой насос, представленный на рис. 111.13, применяют в хроматографе Милихром. С помощью червячной передачи 10 - 11 от шагового двигателя 12 шток 8 с поршнем 6 движется в калиброванной стеклянной трубке 7, сжимая элюент и пропуская его через трехходовой кран 2 в колонку. При заполнении шприца кран 2 поворачивают в положение, показанное на рисунке пунктиром, а чистый элюент из емкости / засасывается в шприц при обратном ходе штока 8, при этом вращение шагового двигателя меняется на противоположное. Насос применяют для обеспечения работы колонок внутренним диаметром 2 мм и длиной менее 100 мм. Шаговый двигатель позволяет получать различные скорости перемещения штока. Расход элюента можно менять от 2 до 600 мкл / мин. [27]
Напротив, для сравнительно недорогих микроколоночных хроматографов со шприцевым насосом среднего давления и упрощенной тем самым конструкцией ( хроматографы серии Милихром и Обь) свойства растворителей, влияющие на механическую рабочу хроматографа, приобретают решающее зз ( ачепие. Токсичность, воспламеняемость, темпсрспури кипения и стоимость растворителей хв-ляются критическим моментом при выборе растворителей для препа-ратипнойи полупрепаративной ВЭЖХ, Микруколоночные хроматографы, наоборот, экономичны и относительно безопасны, благодаря малому расходу ПФ. При использовании спектрофотометрических детекторов ( СФД) безразличен показатель преломления, при регистрации хроматограмм рефрактометрическим детектором ( РМД) ипю-рируется поглощение ПФ в УФ свете. Совместимость с разбавителем ( гидрофильностъ или липофильностъ) важна при выборе режима хро матографии - НФХ или ОФХ, при составлении бинарных или многокомпонентных ПФ, при градиентном режиме элюции. Не последнее значение имеет хорошая растворимость аналитов в растворителе. Ни один индивидуальный растворитель не обладает универсальными хро-матографическими свойствами. Идеальный гипотетический растворитель для ВЭЖХ ( тепх1тит ипмета1е) должен сочетать в себе свойства нескольких растворителей совершенно различной природы. [28]
В предлагаемой монографии изложены основы теории и практики метода высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ), а также примеры решения наиболее распространенных хроматографических задач при использовании жидкостных хроматографов серии Милихром. Особое внимание уделено рассмотрению способов подбора хроматографических условий. Книга предназначена для студентов, аспирантов, преподавателей, специалистов в области аналитической химии, а также широкого круга исследователей, применяющих жидкостные хроматографы ( особенно жидкостные хроматографы серии Милихром) для аналитической работы. [29]
Размеры стандартных колонок ( при использовании серийных хроматографов развитых стран) в USP XXIII: 3.9 - 4.0 ммхЗО см, 4 6 ммх 25 см и др. При работе на российских хроматографах типа Милихром обычно используют колонки размеров 2 мм х 40, 64, 80, 100 и 120 мм. [30]