Милихром

Cтраница 3

В некоторых случаях удается сконструировать вполне работоспособный хроматограф вообще без отдельного узла дозатора. Так, в хроматографе Милихром, снабженном микро-шприцевым насосом, в качестве дозатора используется отрезок подающего трубопровода. Анализируемый образец засасывается в него при обратном ходе поршня, включаемом на определенный промежуток времени. [31]

Экспериментальные зависимости ВЭТТ от скорости потока. [32]

Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях: расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл / мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии Милихром - 100 - 150 мкл / мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7 - 9; должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями; внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму; элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 - 22 С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа: в узле ввода пробы ( инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. [33]

В переводе на современные общепринятые характеристики эта величина составляет 7 6 10 е.о.п. при времени измерения 0 2 с или 3 7 10 4 е.о.п. при времени измерения 1 с. Необходимость пересчета связана с тем, что значения оптической плотности в хроматографах Милихром и Милихром-1 приведены для кюветы с оптическим путем 10 мм ( и это было сделано правильно, так как табличные значения экстинкции приведены для 10 мм кювет) при реальной кювете с оптическим путем 1 5 мм. Однако с введением в действие ГОСТ 26703 - 85 ОТТ [3] и карт уровня мы столкнулись с необходимостью включения в технические условия и инструкцию по поверке методики пересчета шума и дрейфа на кювету длиной 1 5 мм. Такие действия были вызваны чисто конъюнктурными и рекламными обстоятельствами и никак не связаны с улучшением работы аппарата. [34]

При работе на хроматографах Милихром бывает полезно потянуть пик интересующего соединения еще и потому, что паспортная эффективность колонки достигается только при К 3 - 4 и выше, что связано с особенностями конструкции узла ввода пробы. Разумеется, увеличение удерживания ведет к возрастанию времени анализа, но для оператора Милихрома эта проблема не столь актуальна. [35]

Ее основным недостатком при применении хроматографов серии Милихром является использование элюента, содержащего 95 % диэтилового эфира. Учитывая, что температура кипения эфира 34 С, а температура кюветного отделения микроколоночного хроматографа серии Милихром 33 - 36 С, становится очевидно, что стандартные детекторы этих приборов полностью неработоспособны при применении указанного элюента. [36]

Детектор может быть успешно применен для анализа хлор-содержащих пестицидов, экстрагированных гексаном из воды. При этом может быть использована серийная отечественная аппаратура: газовый хроматограф модели 3700 с ДЭЗ в сочетании с микроколоночным жидкостным хроматографом Милихром, микронасос которого позволяет устанавливать расход элюента 10 - 100 мкл / мин. [37]

Очевидно, что каждый детектор имеет оптимальную длину волны, при которой шум детектора минимален. У СФД разных конструкций оптимальная длина волны своя, поэтому шумы для СФД каждая фирма приводит на своей оптимальной длине волны. Например, для СФД-УФ хроматографов Милихром такой длиной волны является 260 нм. Не столь очевиден вопрос о шумах, связанных с шириной щели монохроматора для многоволновых сканирующих СФД. [38]

Одной из причин такого положения явилась разработка и утверждение методик без учета особенностей микроколоночных хроматографов. Первым шагом в решении этой проблемы является адаптация хроматографических систем к хроматографам серии Милихром без изменения метрологических характеристик утвержденных методик, что позволяет использовать утвержденные ранее методики с измененным составом элюента. [39]

В предлагаемой монографии изложены основы теории и практики метода высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ), а также примеры решения наиболее распространенных хроматографических задач при использовании жидкостных хроматографов серии Милихром. Особое внимание уделено рассмотрению способов подбора хроматографических условий. Книга предназначена для студентов, аспирантов, преподавателей, специалистов в области аналитической химии, а также широкого круга исследователей, применяющих жидкостные хроматографы ( особенно жидкостные хроматографы серии Милихром) для аналитической работы. [40]

Коэффициент асимметрии хроматографической колонки. [41]

Удельной эффективностью называется эффективность хроматографической колонки в пересчете на 1 м ее длины. Большинство современных аналитических коммерческих колонок как раз имеют удельную эффективность порядка 60000 - 70000 тт. Для стандартных колонок хроматографов серии Милихром ( 80x2) эффективность колонок, заполненных сорбентом с диаметром частиц 5мкм и высотой Н-3 dp, составляет: 80000мкм / 15мкм 5300 тт. [42]

Предупреждаем, что сопоставление специально подготовленных карт уровня может ввести в заблуждение даже опытного прибориста, поэтому сравнивать хроматографы мы будем просто исходя из здравого смысла. Основным потребительским качеством любого аппарата является его надежность. Прибор должен работать, а не ломаться каждый день. К сожалению, хроматографы серии Милихром значительно менее надежны, чем любой импортный хроматограф. Положение в этом отношении меняется, но слишком медленно. Справедливости ради нужно отметить, что и отношение к импортным приборам более бережное, чем к отечественным. Например, часто приходится сталкиваться с такими фактами: никому не придет в голову подключить импортный хроматограф к электрической сети, имеющей колебания от 190 до 230 В, - однако при подключении Милихромов такое случается сплошь и рядом. Хроматографические колонки, производимые указанным предприятием, не хуже, а часто лучше импортных. Особое внимание следует обратить на то, что отечественные колонки в основном пакуются отечественными адсорбентами фирмы Био-ХимМак, которые носят общее название ДИАСОРБОВ. [43]

Например, при работе на колонке длиной 250 мм разрешение между двумя наиболее близкими пиками ( критически разделяемыми компонентами) равняется 3.5, анализ занимает 20 минут, а давление в системе - 7 МПа. Возможен ли переход на колонку 150 мм, сели для данного анализа требуется разрешение не менее 2.5, и как смена колонки повлияет на время анализа и давление в системе. Таким образом, видно, что колонка длиной 150 мм обеспечит необходимое разрешение, а помимо этого сократит время анализа на 8 мин, сэкономив тем самым 40 % ПФ, и снизит обратное давление в системе. Однако это давление не при-юдно для микроколоночного шприцсвого насоса хроматографа Милихром. Для последнего необходимо дополнительно уменьшать длину колонки. Вышеприведенный пример демонстрирует, как можно оперативно определить, подходит ли более короткая колонка для данного анализа. [44]

Хорошо сконструированная ВЭЖХ система способна обеспечивать высокую эффективность даже при объеме пика 80 мкл. Для пиков с объемом менее 80 мкл требуется особым образом сконфигурированная ВЭЖХ система. Стандартные колонки диаметром 4.6 мм, а также 3 мм могут применяться практически с шобым хроматофафом и обуславливать оптимальную эффективность. Лимитирующим фактором является только рабочее давление насоса, ги колонки не совместимы со шприцсвым насосом хроматографов Милихром и Обь. Что касаетеи колонок с малым диаметром 2.1 мм, то они требуют дополнительной оптимизации ВЭЖХ системы для обеспечения должной эффективности. Микроколонки ( внутренний диаметр менее 2.1 мм) могут использоваться только в специальных микроколоночных хроматографических системах, в которых минимизированы экстраколоночные эффекты. [45]

Страницы: 1 2 3 4