Cтраница 1
Минерализат из колбы Кьельдаля количественно переносят с помощью двойного объема дистиллированной воды в стакан и нагревают до кипения. В кипящий раствор в течение 30 - 35 минут добавляют порциями ( по 0 1 - 0 2 г) 5 г кристаллического бромида калия - жидкость приобретает коричнево-красный цвет и наблюдается выделение пузырьков газа. [1]
![]() |
Ионообменная колонка для определения SO42 - и Fe3.| Модернизированная полярографическая ячейка для удаления кислорода. [2] |
Минерализат переводят в коническую колбу вместимостью 150 мл с помощью воды, разбавляют водой до объема 100 мл и отделяют ионы сульфата на катионообмен-ной колонке. Для этого смолу КУ-2 предварительно замачивают водой в течение суток. [3]
Минерализат переводят водой в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 3 капли фенолфталеина, аммиак до появления розовой окраски и 1 5 мл его избытка. Раствор охлаждают, добавляют 10 капель желатины и воды до метки. [4]
Минерализат переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 3 капли фенолфталеина, аммиак до появления розовой окраски и 1 5 мл его избытка. Раствор охлаждают, добавляют 10 капель желатины и воду до метки. Полярографируют, начиная от Е - 0 60 В, измеряя высоту максимума при Е / 2 - 1 20 В. [5]
Минерализат переводят водой в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 8 мл ТЭА, 3 капли фенолфталеина, гранулированный КОН до появления розовой окраски от одной гранулы и 16 гранул избытка. Охлаждают, добавляют 10 капель желатины и воду до метки. Полярографируют от Е-030 В, измеряя высоту максимума при Ei / z - 0 55 В. [6]
Минерализат после разложения в колбе Кьельдаля смесью серной кислоты и пероксида водорода переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли фенолфталеина, приливают раствор аммиака до появления розовой окраски и избыток 1 5 мл. Добавляют 10 капель желатины, воду до метки и перемешивают. Стандартный раствор готовят, как указано в предыдущей методике. [7]
Минерализат переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл водой, прибавляют 3 капли фенолфталеина, аммиак до появления розовой окраски и еще 3 7 мл его избытка, 10 мл раствора NH4C1 и воду почти до метки. Раствор оставляют стоять на сутки, добавляют 10 капель желатины, воду до метки и перемешивают. В, измеряя высоту максимума при Е / 2 - 1 0 В. [8]
Минерализат после отделения осадка подвергается дальше качественному и количественному анализу. [9]
Минерализат с помощью бидистиллированной воды переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. При необходимости добавляют реагент, способствующий атомизации данного металла, приливают воду до метки и перемешивают. Устанавливают лампу с полым катодом, соответствующую определяемому металлу. На панели спектрометра фиксируют рабочие параметры, оптимальные для данного элемента, и зажигают пламя ацетилен - воздух. [10]
Минерализат в фарфоровой чашке разбавляют в 5 - 10 раз дистиллированной водой, помещают на асбестовую сетку и при осторожном нагревании во избежание разбрызгивания жидкости упаривают до появления на поверхности жидкости тяжелых белых паров серного ангидрида. После этого отставляют горелку и охлаждают содержимое чашки. Холодную жидкость вновь проверяют с раствором дифениламина в серной кислоте и при положительном результате реакции вновь повторяют весь цикл операций до тех пор, пока дифениламин не покажет, что окислы азота полностью удалены из минерализата. [11]
Минерализат по удалении окислителя разбавляют водой до 25 % содержания серной кислоты и четыре раза извлекают 0 1 % раствором йод-эфира по 40 мл каждый раз. Все йодэфирные извлечения соединяют вместе, промывают дистиллированной водой до нейтральной на лакмус реакции промывных вод и переносят в фарфоровую чашку. Определяется 90 % Hg2 в водном растворе и всего 10 % - в минерализате после разрушения серной и азотной кислотами в открытой колбе. Количественное определение извлеченной эфирным раствором йода ртути производят по описанному выше ( стр. [12]
Минерализат в случае наличия хрома окрашен, как правило, в зеленоватый цвет и содержит плотно приставший к стенкам колбы осадок желтовато-зеленоватого цвета. [13]
Охлажденный минерализат ( при положительном результате реакции с дифениламином) осторожно ( почему. По перенесении в стакан всего. Затем исследуемый минерализат нагревают до кипения и к нагретой жидкости осторожно по каплям ( 1 - 2 капли) добавляют формалин. Может наблюдаться бурное выделение газообразных веществ, часто окрашенных в оранжевый цвет. После прекращения бурного выделения газов жидкость нагревают в течение 1 - 2 минут и испытывают на наличие азотной и азотистой кислот реакцией с дифениламином, как это было описано выше ( см. стр. [14]
Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл деионизированной водой. [15]