Cтраница 2
Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой. [16]
Часть минерализата ( 1 мл) исследуют на Мп2 - розовое окрашивание при окислении Мп2 до МпО4 ( стр. Часть минерализата ( 1 мл) исследуют на Сг3 реакцией с дифенилкарбазидом после окисления Сг3 до CrVI ( стр. В случае положительного результата этой реакции проделывают с 6 мл минерализата реакцию получения надхромата хрома после окисления Сг3 до CrVI ( стр. С 5 мл минерализата производят реакцию получения дитизоната серебра ( стр. При положительном результате этой реакции из 90 мл минерализата осаждают AgCI ( стр. При отрицательном результате получения дитизоната серебра продолжают исследование частей минерализата на другие катионы. [17]
Исследование минерализата ведется либо по систематическому ходу анализа, либо дробными методами с проведением количественного определения обнаруженного катиона. [18]
Исследование минерализата в аппарате Марша проводят в течение одного часа, проделывая при этом ряд реакций. [19]
Раствор минерализата навески ЭОС из сосуда для разложения водой или фоновым электролитом переводят в мерную, колбу. Обычно вместимость колбы составляет 50 мл. Во все растворы добавляют водный раствор желатины в виде 1 % - ного водного раствора. После создания необходимой кислотности и добавления комплексообразующих реагентов объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и оставляют не менее чем на 1 ч для завершения комплексообразования. При необходимости кислород удаляют продуванием чистого азота через раствор в ячейке с помощью специальной капиллярной трубки с такой скоростью, чтобы пузырьки газа можно было считать. Время продувания - 10 мин для водных и 15 мин для водно-органических растворов. В аналогичных условиях подготавливают стандартный раствор. Некоторые отклонения от описанной основной методики будут указаны ниже в частных методиках определения металлов. [20]
К минерализату добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. В нагретую до температуры 110 - 130 жидкость осторожно, по каплям, избегая избытка, вносят формалин. [21]
К полученному минерализату прибавляют серную или хлорную кислоту и фториды отгоняют с водяным паром при температуре около 135 С в виде H2 [ SiFel. При отгонке H2 [ SiF6 ] с водяным паром освобождаются от примесей, которые могут мешать обнаружению и количественному определению фторидов. В полученном дистилляте определяют фториды соответствующими реакциями. [22]
В полученном минерализате определяют ионы цинка по реакциям, описанным ниже. [23]
После охлаждения минерализат количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и объем раствора доводят водой до метки. [24]
По охлаждении минерализат разбавляют дистиллированной водой так, чтобы раствор был 20 - 25 % по серной кислоте. [25]
Обычно насыщение минерализата сероводородом продолжается I - 2 часа, после чего колбу с содержимым закрывают пробкой и оставляют под вытяжным шкафом в покое па сутки. [26]
При исследовании минерализата, полученного при разрушении серной и азотной кислотами путем осаждения на медную спираль по описанному выше ( Н. А. Павловская), удается определить всего 0 8 - 4 % от общего содержания Hg2 в минерализатс. Граница обнаружения Hg2 лежит в пределах 0 5 мг. [27]
По охлаждении минерализата 1 - 2 капли его смешивают с несколькими каплями ( 1 - 2 - 3 капли) дистиллированной воды и каплю этого раствора вносят в раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте ( не содержащей азотной. В большинстве случаев при этом наблюдается появление синего окрашивания. [28]
При насыщении минерализата судебнохимически чистым сероводородом осадок может образоваться и в отсутствии катионов IV и V аналитических групп вследствие выделения серы; после обработки такого осадка смесью многосернистого аммония и аммиака он остается на фильтре в виде белого или светло-желтого налета. [29]
При нейтрализации сернокислого минерализата ЭОС до указанного значения рН с помощью КОН в растворе образуется большое количество K SO - t, не растворяющееся в используемом объеме фона. Поэтому перед комплексообразованием ионы сульфата отделяют на ионообменной колонке. [30]