Cтраница 2
Принцип большинства методов основан на минерализации пробы с последующим полярографироваяием хлорида свинца на фоне водных растворов соляной кислоты или в присутствии хлорида кадмия. [16]
Определение в моче и крови выполняют обычно после минерализации пробы с последующим использованием дитизона. Разработаны методы с применением сульфарсазена и в виде коллоидального золя сернистого свинца. Возможно также полярографическое определение. [17]
Вели содержание железа в анализируемой воде определяют после предварительной минерализации пробы, то результаты рассчитывают по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, т.е. с добавлением 2 мл концентрированной серной кислоты, 2 - 3 капель азотной кислоты я с повторением тех же операций, что описаны выше в ходе определения при проведения минерализации. [18]
Веля содержание железа в анализируемой воде определяют после предварительной минерализации пробы, то результаты рассчитываю по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, т.е. с добавлением 2 мл концентрированной серной кислоты, 2 - 3 капель азотной кислоты и с повторением тех же операций, что описаны выше в ходе определения при проведении минерализации. [19]
Бели содержание железа в анализируемой воде определяют после предварительной минерализации пробы, то результаты рассчитывают по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, т.е. с добавлением 2 мл концентрированной серной кислоты, 2 - 3 капель азотной кислоты и с повторением тех хе операций, что описаны выше в ходе определения при проведении минерализации. [20]
Если анализируемая сточная вода содержит органические вещества, то предварительная минерализация пробы ( см. разд. Можно также для определения магния ( и кальция) использовать прокаленный сухой остаток ( см. разд. [21]
Мешающее влияние растворенных коллоидных и нерастворимых органических веществ устраняется минерализацией пробы, выполняемой, как это описано при определении кальция ( см. стр. [22]
Определению мешают хлориды и органические вещества, которые удаляются минерализацией пробы, а также Fe, С Ц г, бихромат-ионы ( при высоком содержании) из-за интенсивности окраски. Влияние железа устраняется добавлением фосфорной кислоты до осветления пробы. Влияние цветных катионов и бихромат-ионов исключается двойным измерением: после определения экстинкции окрашенной пробы окраску от перманганата уничтожают добавлением 5 % - ного раствора NfllNOo а затем снова измеряют экстинкцию и вычитают результат из найденного ранее значения. [23]
К 50 мл пробы ( или раствора, полученного после минерализации пробы или удаления из нее большей части серебра) прибавляют 5 мл 20 % - ного раствора тартрата натрия и калия и доводят рН до 2 добавлением концентрированной соляной кислоты или раствора аммиака. Пробу экстрагируют в делительной воронке порциями по 5 мл 0 1 % - ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока зеленая окраска дитизона в растворе не перестанет изменяться. После этого пробу промывают порциями по 10 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный слой не останется бесцветным. Окончательно пробу промывают 2 раза встряхиванием с 5 мл четыреххлористого углерода. Если за экстракцией указанных элементов должно последовать экстрактивное удаление никеля, осадок четыреххлор истым углеродом не промывают. [24]
К 50 мл пробы ( или раствора, полученного после минерализации пробы или удаления из нее большей части серебра) прибавляют 5 мл 20 % - ного раствора тартрата натрия и калия и доводят рН до 2 добавлением концентрированной соляной кислоты или раствора аммиака. Пробу экстрагируют в делительной воронке порциями по 5 мл 0 1 % - ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока зеленая окраска дитизона в растворе не перестанет изменяться. После этого пробу промывают порциями по 10 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный слой не, останется бесцветным. Окончательно пробу промывают 2 раза встряхиванием с 5 мл четыреххлористого углерода. Если за экстракцией указанных элементов должно последовать экстрактивное удаление никеля, осадок четыреххлористым углеродом не промывают. Никель удаляют при помощи диметилглиоксима, причем одновременно маскируется кобальт. Приливают раствор аммиака до рН 8 5 - 9 0, прибавляют 5 мл 1 % - ного раствора диметилглиоксима в 96 % - ном этиловом спирте и смесь тщательно взбалтывают 30 сек. Затем проводят экстракцию порциями по 10 мл хлороформа до тех пор, пока не будет извлечен весь избыток диметилглиоксима и окончательно промывают пробу встряхиванием с 5 мл четыреххлористого углерода. [25]
К 50 мл пробы ( или раствора, полученного после минерализации пробы или удаления из нее большей части серебра) прибавляют 5 мл 20 % - ного раствора тартрата натрия и калия и доводят до рН2 добавлением концентрированной, соляной кислоты или раствора аммиака. Пробу экстрагируют в делительной воронке порциями по 5 мл ОД % - ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока зеленая окраска дитизона в растворе не перестанет изменяться. После зтого пробу промывают порциями по 10 мл хлороформа, пока хлороформный слой не останется бесцветным. Окончательно пробу промывают 2 раза встряхиванием с 5 мл четыреххлористого углерода. Если за эксгракцией указанных элементов должно последовать экстрактивное удаление никеля, промывку четыреххлористым углеродом не проводят. [26]
Мешающее влияние растворенных, коллоидных и нерастворимых органических веществ устраняется минерализацией пробы, выполняемой, как это описано при определении кальция. [27]
Влияние высокого содержания органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняется минерализацией пробы. [28]
Органический азот в поверхностных и сточных водах определяется в виде аммиака после минерализации пробы серной кислотой при каталитическом действии ртутной соли. [29]
Способ использован для определения металлов в малых навесках МОС и полимерах после минерализации пробы по методу Кьельдаля. [30]