Cтраница 3
Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы, производимой, как описано на стр. Остаток в чашке растворяют в небольшом количестве разбавленной соляной кислоты и обрабатывают описанным ниже способом. [31]
![]() |
Примеры применения буферных смесей разными авторами. [32] |
Условные обозначения: без разделения, без концентрирования элементов, но с минерализацией пробы органического вещества; с разделением - концентрирование элементов осаждением либо экстракцией; П - проба или концентрат после экстракции из 10 г растений или 1 г почвы; Б - буфер; Г - графит; У-угольный порошок. [33]
Если испытуемое вещество содержит наряду с азотом и серу, то, проводя минерализацию пробы с недостаточным количеством щелочного металла, можно получить тиоцианат. [34]
Изотопные носители и трассеры добавляют в пробы до проведения химических операций ( обычно до минерализации пробы), чтобы исключить неконтролируемую потерю радионуклидов. [35]
![]() |
Воспроизводимость химических методов определения свинца в нефтепродуктах. [36] |
Сопоставление точности этих методов по сходимости и воспроизводимости указывает на отсутствие определяющего влияния способа минерализации пробы и на некоторое различие точностных характеристик методов с различным окончанием анализа. [37]
Способы разрушения проб обработкой кислотой имеют то преимущество, что анализ растворов часто возможен непосредственно после минерализации пробы кислотой. [38]
В работе [333] описаны два метода определения малых концентраций селена в нефтях и нефтепродуктах, включающих минерализацию пробы, получение гидрида селена и атомно-аб-сорбционный анализ гидрида. При работе по первому методу гидрид селена атомизируется в нагреваемой абсорбционной кювете, а по второму методу вводится непосредственно в пламя. [39]
Мешающее влияние органических и других веществ, способных окисляться солью церия ( IV), устраняется минерализацией пробы в щелочной среде. Отмеренный объем пробы выпаривают почти полностью в чашке из химически устойчивого стекла. КОН растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л), 1 мл 10 % - ного раствора сульфата цинка и по мере надобности несколько капель 10 % - ного раствора перхлората калия. Смесь выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600 С. [40]
Мешающее влияние органических и других веществ, способных окисляться солью церия ( IV), устраняется минерализацией пробы в щелочной среде. Отмеренный объем пробы выпаривают почти полностью в чашке из химически устойчивого стекла. КОН растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л), 1 мл 10 % - ного раствора сульфата цинка и по мере надобности несколько капель 10 % - ного раствора перхлората калия. Смесь выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600 С. По охлаждении остаток в чашке растворяют в дистиллированной воде, раствор фильтруют, обмывая чашку и фильтр дистиллированной водой, и разбавляют фильтрат до определенного объема. [41]
![]() |
Воспроизводимость химических методов определения свинца в нефтепродуктах. [42] |
Данные, приведенные в табл. 2, показывают, что наиболее распространенным в этой группе методов является минерализация пробы бромом или йодом с последующим определением свинца в форме дитизоната. [43]
На первый взгляд физические методы имеют значительные преимущества перед химическими, так как они экспрессны и не требуют предварительной минерализации пробы. Более подробное рассмотрение этих методов в приложении к анализу органических соединений позволяет точнее определить область, где их использование, безусловно, целесообразно. Для атомно-абсорбционного и, атомно-змиссионного методов характерны помехи от матричных эффектов и от структуры молекулы. При анализе атомно-абсорбционным методом возникают затруднения также и для веществ, образующих соединения, устойчивые в пламени. Рентгено-флуоресцентный анализ экспрессен и удобен при одновременном определении нескольких элементов. Матричные эффекты здесь также следует учитывать. [44]
Данные табл. 1 и рис. 1 показывают, что наиболее распространенными химическими методами определения свинца в нефтепродуктах являются методы с минерализацией пробы соляной кислотой. [45]