Cтраница 4
Метод анализа триалкилалюминиев, диалкилалюминийгидридов и галогенидов в присутствии изохинолина в качестве комплексо-образователя основан на обратимости изменения цвета указанных соединений. Так, если к определенному количеству триэтилалюминия, например, прибавить по каплям раствор изохинолина ( в бензоле или гексане), то смесь окрашивается сначала в желтый цвет. По достижении определенного соотношения в смеси и при дальнейшем добавлении нескольких капель изохинолина желтая окраска переходит в темно-красную. При добавлении свежей порции А1 ( С2Нб) 3 смесь снова окрашивается в желтый цвет. Вместо изохинолина может быть применен хинолин или пиридин. [46]
Еще ниже точность определения диалкилалюминийгидрида при титровании таких образцов изохинолином. Дифениловый эфир и анизол взаимодействуют с АШ3 с очень низкой теплотой реакции и для титрования непригодны. Хорошие результаты дает титрование индивидуальных соединений A1R3 и R2A1H эфирами и кетонами; гидриды при таком титровании определяются значительно точнее и с большей чувствительностью, чем при титровании аминами. Чем выше молекулярный вес спиртов, тем медленнее они вступают во взаимодействие и тем менее пригодны для реакций подобного типа. [47]
В патентной литературе описано получение диалкилалюминийгидридов из хлористого диалкилалюминия и гидрида лития. [48]
Описанный здесь спектрофотометрический способ определения диалкилалюминийгидрида применяется в течение нескольких лет в лабораторной практике и оправдывает себя также в промышленности. Он служит, например, для определения чистоты исходных и конечных продуктов в различных реакциях, а также для текущего контроля процесса непрерывного получения алюминийтриалкилов по двустадийному способу ( см. гл. [49]