Cтраница 3
В литературе известен ряд работ по вопросу разделения гликолей с помощью газовой хроматографии. В одной из первых работ1 в качестве неподвижных жидких фаз для разделения гликолей предложены днликоновое масло и полиэтилен, которые наносились на целит-545 в количестве 20 - 30 % от веса носителя. Наилучшее разделение моно -, ди -, три - и тетраэтиленгликолей достигалось на колонке длиной 60 см, диаметром 0 4 см, заполненной целитом с нанесенными на него 25 % силиконового масла. [31]
По одному из способов сульфохлориды переводят в сульфофториды, которые в отличие от них обладают исключительной термической устойчивостью. В результате моно - и дисульфофториды с успехом отделяются друг от друга ректификацией. В основу второго способа разделения моно - и дисульфохлори-дов положено наблюдение, что вследствие более высокого содержания кислорода ди - и полисульфохлориды уже не растворяются в пентане. [32]
Несколько работ посвящены хроматографическому поведению и количественному определению сульфокислот антрахинона. В этих условиях антрахинон-2 6 - и антрахинон-2 7-дисуль-фокислоты не разделяются, но отделяются от других сульфокислот. Эта же система годится для разделения моно - и дисульфохлоридов а нтрахинона, но не для разделения изомерных нитросульфокислот. [33]
Несколько работ посвящены хроматографическому поведению и количественному определению сульфокислот антрахинона. В этих условиях антрахинон-2 6 - и антрахинон-2 7-дисуль-фокислоты не разделяются, но отделяются от других сульфокислот. Эта же система годится для разделения моно - и дисульфохлоридов антрахинона, но не для разделения изомерных нитросульфокислот. [34]
Растворы щелочи реагируют с аралкилгидроперекисями на холоду с образованием осадков солей металлов. Получение такой соли представляет собой обычный способ очистки гидроперекиси; которую затем выделяют действием разбавленной кислоты или лучше пропусканием углекислого газа. Было найдено, что для разделения моно - и дигидроперекисей, если они обе присутствуют в продуктах аутоокисления, можно применять щелочь различных концентраций. [35]
Затем 5 мл эфирного масла ( хмелевого масла) помещают на колонку. Для элюирования фракции углеводородов используют легкий петролейный эфир. Отбирают фракцию 135 мл, в которой достигнуто частичное разделение моно - и сесквитерпенов. Эфиры элюируют легким петролейным эфиром, содержащим 5 % диэтилэфира. Собирают еще 100 мл и затем для элюирования большей части сложных эфиров и метилкетонов применяют смесь легкого петролейного эфира с 20 % диэтилового эфира. Наконец чистым диэтиловым эфиром элюируют другие метилкетоны. [36]
Значения Rf для конденсированных фосфатов приведены в табл. 33.7. Для разделения моно -, ди -, три -, тримета -, тетрамета - и полифосфатов применялась также двумерная хроматография. [37]
В последние годы разработаны многочисленные методы фракционирования смесей липидов. Для выделения метиловых эфиров жирных кислот с одинаковой длиной цепи была использована вакуумная дистилляция, а молекулярную дистилляцию применяли для разделения моно -, ди - итриглицеридов. Противоточное распределение между двумя жидкими растворителями использовалось для фракционирования жирных кислот в соответствии с длиной цепи или в соответствии со степенью ненасыщенности, а также для разделения моно -, ди - и триглицеридов и фосфоли-пидов. [38]
В последние годы разработаны многочисленные методы фракционирования смесей липидов. Для выделения метиловых эфиров жирных кислот с одинаковой длиной цепи была использована вакуумная дистилляция, а молекулярную дистилляцию применяли для разделения моно -, ди-итриглицеридов. Противоточное распределение между двумя жидкими растворителями использовалось для фракционирования жирных кислот в соответствии с длиной цепи или в соответствии со степенью ненасыщенности, а также для разделения моно -, ди - и триглицеридов и фосфоли-пидов. [39]
Быстрое распространение хроматографических и электрофо-ретических методов в области исследования нуклеиновых кислот, которому в значительной степени способствовало становление технологии рекомбинантных ДНК, продолжается и по сей день, особенно в таких направлениях, как разделение мРНК, фрагментов ДНК и нуклеопротеидов. Уже установлена первичная структура обширных участков генома многих животных, и непрерывное совершенствование метода гель-электрофореза, обладающего высоким разрешением, в сочетании с использованием компьютерной техники для определения полных нуклео-тидных последовательностей позволит добиться еще более значительных успехов. На ранних этапах развития этой области исследований одна из задач экспериментатора заключалась в том, чтобы приспособить используемые в других областях науки хроматографические и электрофоретические методы для разделения моно - и олигонуклеотидов. Теперь же, по прошествии тридцати лет, биохимия нуклеиновых кислот сама стала тем источником новых представлений о разделении макромолекул, который стимулирует развитие хроматографии и электрофореза. [40]
Бремер и др. [350] для крупномасштабного выделения ганглиозидов рекомендуют методику, в основе которой лежит хроматография на DEAE-сефадексе А-25. Для маломасштабного выделения ганглиозидов из плазмы рекомендуется следующая процедура: сначала проводят распределение веществ между двумя фазами смесью хлороформ - метанол ( 1: 1 - 2: 1) и водой, а затем - ВЭЖХ на обращенной фазе с использованием патронов сеп-пак Cis ( Waters Associates, США); ганглиозиды элюируют метанолом. Ивамори и Нагаи [359] и Фридман и др. [351] сравнили различные анионооб-менники на основе сефадекса по их способности разделять ганглиозиды. Наилучшим оказался DEAE-сферозил; на нем удавалось провести хорошее разделение моно -, ди -, три -, тетра - и пентасиалоганглиозидов. [41]
В последние годы разработаны многочисленные методы фракционирования смесей липидов. Для выделения метиловых эфиров жирных кислот с одинаковой длиной цепи была использована вакуумная дистилляция, а молекулярную дистилляцию применяли для разделения моно -, ди - итриглицеридов. Противоточное распределение между двумя жидкими растворителями использовалось для фракционирования жирных кислот в соответствии с длиной цепи или в соответствии со степенью ненасыщенности, а также для разделения моно -, ди - и триглицеридов и фосфоли-пидов. [42]
В последние годы разработаны многочисленные методы фракционирования смесей липидов. Для выделения метиловых эфиров жирных кислот с одинаковой длиной цепи была использована вакуумная дистилляция, а молекулярную дистилляцию применяли для разделения моно -, ди-итриглицеридов. Противоточное распределение между двумя жидкими растворителями использовалось для фракционирования жирных кислот в соответствии с длиной цепи или в соответствии со степенью ненасыщенности, а также для разделения моно -, ди - и триглицеридов и фосфоли-пидов. [43]
Пока нельзя четко ответить на вопрос, является ли потеря горького вкуса результатом метаболических превращений углеводной или флаваноновой части молекулы или той и другой одновременно, если использовать только общепринятые методики выделения этих соединений. Известные методы выделения часто дают незначительный выход, и во многих случаях небольшие количества соединений, а иногда даже и соединения, присутствующие в большом количестве, остаются полностью незамеченными. Особенно безуспешны попытки оценить имеющимися методами распространение или превращение флаванон-рутинозидов и неогесперидозидов. Даже при использовании метода хроматографии на бумаге обычно не удается разделить указанные соединения. Для того чтобы обойти некоторые трудности, был предложен ( Хоровиц и Джентили, неопубликованные данные) новый метод, состоящий в озонолизе заведомо не очищенных экстрактов флавоноидов из кожуры цитрусовых с последующим электрофоретическим разделением моно - и дисахаридов. [44]