Cтраница 2
Растворы быстро упаривали в стакане до максимально допустимой концентрации и сливали в фарфоровые чашки; затем материал подвергался сушке и прокаливанию в электрическом муфеле. [16]
В большом платиновом тигле смешивают 0 5 г тонкоизмельченной породы, 3 5 г безводного карбоната натрия и 0 6 г окиси цинка и сплавляют в электрическом муфеле при температуре около 900 С в течение 20 - 25 мин. Оставляют до охлаждения, добавляют 10 мл воды и 3 капли спирта для восстановления манганата, образовавшегося при сплавлении, и нагревают на горячей плите для разрушения плава. Кипятят 1 мин и оставляют до охлаждения. Фильтруют раствор через плотный фильтр, собирая фильтрат в полиэтиленовый стакан емкостью 100 мл. Остаток промывают пять раз декантацией горячей водой порциями по 2 мл и отбрасывают его. [17]
Промытый осадок переносят во взвешанный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют ( без появления пламени) на очень маленьком пламени горелки и прокаливают до постоянного веса в электрическом муфеле при 500 - 525 С. [18]
Навеску аналитической пробы топлива в количестве 1 - L 0 1 г, взвешенную с точностью до 0 0002 г, в фарфоровой лодочке помешают в предварительно нагретый до 850 - 875 С электрический муфель. Вначале лодочку ставят на 3 мин на край муфеля ( при открытой дверце), а затем продвигают се вглубь со скоростью 2 см / мин. При достижении лодочкой центра муфеля дверцу его закрывают и ведут прокаливание при 800 - 825 С. Каменные угли и антрациты прокаливают 25 - 35 мин, бурые угли - 20 - 25 мин. Горючие сланцы прокаливают при 850 - 875 С в течение 15 мин. [19]
В маленький циркониевый тигель берут точную навеску 0 2 - 0 3 г тонкоизмельченного силикатного материала, смешивают его с 0 6 - 1 г перекиси натрия и спекают при температуре 550 С в электрическом муфеле или сплавляют над газовой горелкой. Ставят тигель на бок в маленький стакан, закрывают часовым стеклом и добавляют достаточное количество воды, чтобы покрыть плав. Осторожно нагревают до полного разрушения плава, затем тигель промывают и удаляют. Кипятят раствор около 10 мин для разложения избытка перекиси и фильтруют на маленький плотный фильтр. Остаток промывают несколько раз небольшими порциями разбавленного раствора соды и фильтрат оставляют. [20]
При сплавлении с перекисью натрия навеску следует хорошо перемешать с 5 - 15 г сухой перекиси натрия, покрыть слоем перекиси натрия в 1 - 2 г, покрыть тигель крышкой и нагревать в электрическом муфеле при 600 - 700 С или на голом пламени. В первом случае постепенно вдвигают тигель в муфель и, когда содержимое тигля расплавится, осторожно поворачивают тигель, чтобы захватить жидкой массой еще неразложившиеся частицы, после чего нагревают еще 5 мин. Во втором случае сначала нагревают тигель с содержимым на горячей плитке 5 - 10 мин, чтобы удалить воду из перекиси натрия, а затем осторожно плавят содержимое тигля, держа тигель щипцами и медленно двигая им вокруг наружной части пламени, пока содержимое тигля, расплавившись, не опустится спокойно вниз. При этом надо остерегаться поднимать температуру слишком быстро, чтобы не произошло разбрызгивания. Когда содержимое тигля станет спокойно плавиться, медленно поворачивают тигель, чтобы жидкая масса захватила неразложившиеся еще частицы на дне и стенках тигля, и продолжают нагревание приблизительно при 600 С около 5 мин, после чего нагревают 1 мин при температуре около 700 С. Охлаждают сплав и затем вынимают его в виде плотной лепешки, постукивая дном тигля, пока он еще теплый, по железной плитке. [21]
При сплавлении с перекисью натрия навеску следует хорошо перемешать с 5 - 15 г сухой перекиси натрия, покрыть слоем перекиси натрия в 1 - - 2 г, покрыть тигель крышкой и нагревать в электрическом муфеле при 600 - 700 или на голом пламени. В первом случае постепенно вдвигают тигель в муфель и, когда содержимое тигля расплавится, осторожно поворачивают тигель, чтобы захватить жидкой массой еще неразложившиеся частицы, после чего нагревают еще 5 мин. Во втором случае сначала нагревают тигель с содержимым на горячей плитке 5 - 10 мин. При этом надо остерегаться поднимать температуру слишком быстро, чтобы не произошло разбрызгивания. Когда содержимое тигля станет спокойно плавиться, медленно поворачивают тигель, чтобы жидкая масса захватила неразложившиеся еще частицы на дне и стенках тигля, и продолжают нагревание приблизительно при 600 около 5 мин. Охлаждают сплав и затем вынимают его в виде плотной лепешки, постукивая дном тигля, пока он еще теплый, по железной плитке. [22]
В маленький платиновый тигель берут точную навеску, около 0 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы и тщательно смешивают приблизительно с 0 6 г смеси соды и окиси магния. Закрывают тигель платиновой крышкой, переносят его в электрический муфель, нагретый до - 900 С, и выдерживают при этой температуре 45 мин. Вынимают тигель из муфеля и оставляют до охлаждения. Добавляют несколько миллиметров воды, 2 мл этанола и нагревают на горячей плите до разрушения плава. Растирают комочки твердого материала палочкой из полиэтилена и, если необходимо, выпаривают воду. Выдерживают на горячей плите 1 час, затем удаляют тигель и оставляют до охлаждения. [23]
Легко можно проследить, как влияет на температуру размягчения повышение содержания щелочных окислов. Для решения этой задачи в лабораторной печи или в электрическом муфеле следует сварить: 1) стекла с увеличивающимся содержанием Na2O ( как и для задачи на определение химической стойкости); 2) стекла, в которых Na2O заменяется окисью калия, и 3) стекла, в которых СаО заменяется окисью свинца. [24]
Восстановление может происходить при прокаливании в пламени бензиновой или газовой горелки в случае восстановительной атмосферы пламени, а также при действии продуктов, образующихся во время сгорания фильтра. Последнее обстоятельство нередко бывает причиной восстановительной атмосферы даже и в электрическом муфеле. Это наблюдается при массовых анализах, когда в муфельную печь устанавливают несколько десятков тиглей с осадками и сжигают фильтры, не открывая дверцы печи. [25]
Тигель с содержимым переносят в холодный муфель, который з чтем разогревают до 800 - 850 С; во избежание быстрого выделения летучих разогрев ведут постепенно в течение 2 - 2 / 2 час. Содержимое тиглл прокаливают при температуре 800 - 850 С в течение 1 / 2 - 2 час - Электрический муфель может быть заменен муфелем с нагревом коксовым газом, углем, коксом, нефтяной или керосиновой форсункой, тигельной печью или в крайнем случае спиртовой, бензиновой и газовой горелкой. [26]
Для избежания ошибок в таких случаях чаще всего необходимо обеспечить горение при хорошем доступе воздуха. Сжигание фильтра и прокаливание осадка производят в открытом тигле, находящемся в наклонном положении; при работе с электрическим муфелем держат открытой дверку муфеля. [27]
В платиновый тигель емкостью около 25 мл берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы, добавляют 3 - 5 г безводной соды ( см. гл. Сметают частицы породы или флюса с палочки обратно в тигель, закрывают платиновой крышкой п нагревают на горелке Бунзена или в электрическом муфеле до темно-красного каления ( температура муфеля около 700 С) и сохраняют эту температуру в течение около 30 мин. Медленно повышают температуру приблизительно до 1000 С и поддерживают эту температуру еще 30 мин, наконец, переносят тигель на горелку Мекера ( без дутья) или в электрический муфель при температуре 1200 С и нагревают еще 10 мин. Оставляют до охлаждения, вращая тигель при помощи щипцов с платиновыми наконечниками так, чтобы плав затвердел слоем вокруг стенок тигля. [28]
Сметают смесь в центр чашки. Затем придают ей форму диска диаметром около 3 см. Покрывают смесь возможно ровнее дополнительным слоем 0 5 г безводной соды. Переносят чашку в электрический муфель и нагревают сначала медленно, а затем более энергично, пока температура не поднимется до 1200 С. Выдерживают чашку при этой температуре 15 мин, затем оставляют до охлаждения с закрытой крышкой для предотвращения потерь от разбрызгивания во время охлаждения. [29]
Для этого после выщелачивания водой прокаленной с топливом смеси Эшка раствор окисляют бромной водой, перекисью водорода, перекисью натрия и пр. Эшка с топливом в электрическом муфеле соединения серы в топливе полностью окисляются до сульфатов и окисление раствора после выщелачивания смеси является излишним. Таким образом, отпадает эта дополнительная, а при работе с бромом и неприятная, операция и в последних ГОСТ на Методы анализа твердых топлив она совсем не предусматривается. Можно полагать, чту при использовании горелки для нагрева тигля со смесью Эшка и топливом не будет иметь места полное окисление образующихся сернистых соединений и для перевода их в сульфаты потребуется дополнительно окисление растворов после выщелачивания смеси. [30]