Cтраница 4
Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения, приливают 3 - 4 мл H2SO4 и выпаривают на плитке до тех пор, пока не будут удалены HNOS и HF. Разбавляют содержимое стакана 150 мл дестиллирован-ной воды, прибавляют 10 мл НС1 ( плотн. Сняв стакан с огня, прибавляют 10 мл раствора цинхо-нина ( 125 г цинхонина, 500 мл НС1, плотн. Затем к раствору прибавляют немного бумажной кашицы, перебалтывают его и, дав вольфраму осесть, фильтруют через 9-сантиметровый фильтр, в который предварительно тоже кладут немного бумажной кашицы. После этого осторожно озоляют фильтр с загрязненным WO3 в применявшемся уже платиновом тигле, пока не сгорит углерод, прибавляют несколько капель HNO8 и выпаривают досуха. Прикрытый тигель прокаливают в течение 5 минут на полном пламени бунзеновской горелки или в электрическом муфеле при температуре около 750, охлаждают и взвешивают. Плав растворяют в горячей воде, прибавляют спирта, нагревают, фильтруют и промывают горячей водой. Положив опять фильтр в тигель, озоляют его и еще раз сплавляют с небольшим количеством Na2CO3, обрабатывая дальше, как только что описано. [46]
Закрытую воронку помещают в сушильный шкаф, где она должна находиться до тех пор, пока осадок и сам фильтр совершенно не высохнут. Обычно для этого достаточно 1 - Г / 2 часа. Затем приступают к прокаливанию. В большинстве случаев осадок сжигают и прокаливают вместе с фильтром. Затем кладут фильтр конусом вверх во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель. Новые фарфоровые тигли при прокаливании несколько теряют в весе, старые же слегка гигроскопичны-и при стоянии на воздухе поглощают влагу и увеличиваются в весе. Поэтому тигель перед взвешиванием нужно прокалить до постоянного веса. Для этого его ставят на 20 - 30 мин в горячий электрический муфель или на газовую горелку, затем охлаждают 20 - 30 мин в эксикаторе и взвешивают. В подготовленный таким способом тигель кладут фильтр с осадком. [47]