Cтраница 3
В наших старых инструкциях и в стандартах некоторых стран встречаются указания о необходимости применения для определения содержания серы по Эшка платиновых тиглей. При нагреве на горелке платиновые тигли из-за их высокой теплопроводности создают условия, способствующие потере серы при интенсивном нагреве дна тигля. В случае же применения для нагрева электрического муфеля материал тигля не имеет никакого значения. Учитывал дороговизну платины, при Определении содержания серы по Эшка следует применять только фарфоровые тигли. [31]
В чистый платиновый тигель берут точную навеску, около 0 5 г, анализируемого материала, добавляют 1 г перекиси натрия и перемешивают платиновой палочкой. Сметают частицы, приставшие к палочке, обратно в тигель и покрывают содержимое тигля тонким слоем перекиси натрия. Закрывают тигель платиновой крышкой и переносят в электрический муфель, температура которого 500 С. [32]
Берут точную навеску 1 г тонкоизмельченной породы в платиновый тигель и смешивают ее с 5 г безводной соды и 0 5 г хлората калия. Если анализируемая порода содержит много хромита или магнетита, добавляют также 0 5 г борного стекла. Покрывают тигель платиновой крышкой и переносят его в холодный электрический муфель. Постепенно поднимают температуру до 900 - 950 С и выдерживают эту температуру в течение часа. Обращают внимание на возможность механических потерь смеси в начальной стадии сплавления. Оставляют плав, пока он не затвердеет, на стенках тигля в виде тонкого слоя, окрашенного в зеленый цвет. Если такой окраски нет, то продолжают сплавление с дополнительным количеством хлората калия. [33]
Новые фарфоровые тигли при прокаливании несколько теряют в весе, старые же слегка гигроскопичны и при стоянии на воздухе поглощают влагу и увеличиваются в весе. Поэтому тигель перед взвешиванием нужно прокалить до постоянного веса. Для этого его ставят на 20 - 30 мин в горячий электрический муфель или на газовую горелку, затем охлаждают 20 - 30 мин в эксикаторе и взвешивают. В подготовленный таким способом тигель кладут фильтр с осадком. [34]
Примерно 80 % германия оседает в конденсаторах и 20 % - в мешочных фильтрах. В связи с взрывоопас-ностью пыли, содержащей мышьяк, должны быть предусмотрены предохранительные устройства ( взрывные клапаны) на случай подсоса воздуха при разгрузке. Собранные возгоны подвергают окислительному обжигу в тонком слое на противнях в электрическом муфеле при 550 С. Окись мышьяка улавливают в мешочных фильтрах, а оставшуюся смесь окислов направляют на извлечение германия дистилляцией. [35]
Для различных видов паяльных работ применяют паяльники соответствующих размеров. Для монтажа электрических схем обычно используют торцовые паяльники с медным наконечником длиной около 100 мм и диаметром 6 - 10 мм. Для пайки мелких деталей, моментных пружин, подвесок, растяжек применяют миниатюрные паяльники, нагреваемые в электрических муфелях. Упругие элементы нельзя подвергать излишнему перегреву, так как это приводит к существенному ухудшению их характеристик. Поэтому процесс их пайки должен выполняться кратковременным прикосновением небольшого, но хорошо прогретого паяльника. [36]
Летучесть буры при нагревании ее до не слишком высоких температур еще не установлена. С одной стороны, когда буру прокаливали2 при 800 в электрической печи, никакой потери в весе не было отмечено. Но, с другой стороны, утверждают3, что бура теряет некоторое количество окиси натрия, когда ее плавят в течение нескольких часов в электрическом муфеле при 700 - 800 Имеются указания4 на то, что бура возгоняется при нагревании на паяльной / орелке. Было также найдено5, что бор улетучивается в процессе сплавления с карбонатом натрия стекол, содержащих более 10 % борного ангидрида. Для устранения этого авторы последнего исследования рекомендуют пользоваться небольшими навесками и прибавлять пгред сплавлением чистую кремнекислоту. [37]
Летучесть буры при нагревании ее до не слишком высоких температур еще не установлена. G одной стороны, когда буру прокаливали 2 при 800 С в электрической печи, никакой потери в массе не было отмечено. Но, с другой стороны, утверждают 3, что бура теряет некоторое количество окиси натрия, когда ее плавят в течение нескольких часов в электрическом муфеле при 700 - 800 С. Имеются указания 4 на то, что бура возгоняется при нагревании на паяльной горелке. Было также найдено5, что бор улетучивается в процессе сплавления с карбонатом натрия стекол, содержащих более 10 % борного ангидрида. Для устранения этого авторы последнего исследования рекомендуют пользоваться небольшими навесками и прибавлять перед сплавлением чистую кремнекислоту. [38]
В платиновый тигель емкостью около 25 мл берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы, добавляют 3 - 5 г безводной соды ( см. гл. Сметают частицы породы или флюса с палочки обратно в тигель, закрывают платиновой крышкой п нагревают на горелке Бунзена или в электрическом муфеле до темно-красного каления ( температура муфеля около 700 С) и сохраняют эту температуру в течение около 30 мин. Медленно повышают температуру приблизительно до 1000 С и поддерживают эту температуру еще 30 мин, наконец, переносят тигель на горелку Мекера ( без дутья) или в электрический муфель при температуре 1200 С и нагревают еще 10 мин. Оставляют до охлаждения, вращая тигель при помощи щипцов с платиновыми наконечниками так, чтобы плав затвердел слоем вокруг стенок тигля. [39]
![]() |
Ванночка для горячего лужения окунанием. [40] |
Для монтажных работ промышленностью выпускается несколько типов электрических паяльников, потребляющих мощность от 35 до 90 вт и работающих от сети 127 и 220 в. Однако более удобными в эксплуатационном отношении и полностью отвечающими технике безопасности являются паяльники, работающие на пониженном напряжении 12, 18, 24 и 36 в от понижающих трансформаторов. Наличие шнура питания у электрических паяльников создает некоторые неудобства при работе. Электрические муфели для нагрева паяльников делаются сдвоенными. Во время работы одним паяльником другой нагревается; это исключает простои, связанные с нагреванием остывшего паяльника. [41]
Исходным материалом для получения пирофосфата калия служил реактивный трехводный двузамещенный ортофосфат калия квалификации чистый. Высушенный материал подвергался прокаливанию в электрическом муфеле в течение 60 мин. [42]
Вследствие высокой теплопроводности платины прокаливаемый осадок, помещен-кый в платиновый тигель, очень быстро нагревается до температуры пламени. Между тем, при работе в фарфоровых тиглях вследствие их малой теплопроводности много тепла теряется в результате лучеиспускания. Поэтому при прокаливании на пламени газовой или бензиновой горелки в платиновом тигле достигается значительно более высокая температура. Разумеется, это отличие между фарфоровыми и платиновыми тиглями не имеет значения при прокаливании в электрическом муфеле. [43]
Вследствие высокой теплопроводности платины прокаливаемый осадок, помещенный в платиновый тигель, очень быстро нагревается до температуры пламени. Между тем при работе в фарфоровых тиглях вследствие их малой теплопроводности много тепла теряется в результате лучеиспускания. Поэтому при прокаливании на пламени газовой или бензиновой горелки в платиновом тигле достигается значительно более высокая температура. Разумеется, это отличие между фарфоровыми и платиновыми тиглями не имеет значения при прокаливании в электрическом муфеле. [44]
Отфильтровывают осадок на плотный фильтр и промывают разбавленным раствором аммиака, как раньше. Фильтрат и промывные воды объединяют с фильтратом и промывными водами от первого осаждения магния и используют для определения никеля, если это необходимо. В противном случае эти фильтраты и промывные воды отбрасывают. Переносят фильтр, содержащий осадок фосфата магния - аммония, в чистый, прокаленный и взвешенный платиновый тигель и осторожно нагревают над горелкой Бунзена, чтобы высушить осадок и озолить фильтр при возможно низкой температуре. Нагревают над полным пламенем горелки Бунзена до получения полностью белого остатка, затем над горелкой Мекера или в электрическом муфеле при температуре 1050 С до постоянного веса. [45]