Cтраница 2
Фотометрический метод с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра [1173], а также фотометрический метод в виде золя элементного мышьяка [1199] для определения мышьяка в чугуне, железе и стали используются значительно реже. Более часто используются спектральные методы, рассмотренные подробно в соответствующем разделе. В табл. 10указаны различные методы, используемые для определения мышьяка в чугуне, железе, стали и других материалах, содержащих железо. [16]
В работе [208] описана методика экстракционно-хроматогра-фического разделения Аи, Fe, Ga и In при радиоактивационном анализе элементного мышьяка. [17]
При анализе продуктов медного и свинцово-цинкового производства рекомендуется предварительное восстановление мышьяка в сильнокислой среде хлоридом олова ( II) с последующим растворением элементного мышьяка в растворе перекиси натрия. [18]
Соответствие перекиси водорода требованиям ГОСТ по содержанию мышьяка проверяют методом, основанным на восстановлении кислородных соединений мышьяка в сильнокислой среде гипофосфитом натрия до элементного мышьяка, образующего коллоидный раствор, окрашенный в темный цвет. [19]
В тех случаях, когда образующийся арсин не используется непосредственно для определения мышьяка, его поглощают щелочным раствором иода или разлагают с образованием зеркала элементного мышьяка [635], который затем растворяют в растворе гипобромита натрия и оттитровывают избыток окислителя. [20]
К фильтрату после отделения Se и Те прибавляют равный объем НС1 ( уд. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой и переносят вместе с тиглем в колбу для титрования. Приливают 20 - 30 мл 0 05 N раствора К2Сг207, 50 - 60 мл H2S04 ( 1: 10) и перемешивают до растворения мышьяка. [21]
Металлический мышьяк получают нагреванием арсенопирита без доступа воздуха в железных ретортах. Возгоняющийся при этом элементный мышьяк конденсируется в холодильниках. По другому способу металлический мышьяк получают восстановлением трехокиси мышьяка углем в железных ретортах. Возгоняющийся элементный мышьяк конденсируется в охлаждаемой разгрузочной части реторты. [22]
![]() |
Экстракция мышь-яка ( Ш некоторыми органическими растворителями в зависимости от концентрации бромистоводородиой кислоты. [23] |
Следует отметить, что мышьяк ( У) в определенных условиях также может экстрагироваться из бромидных растворов. Стадлер [1102] установил, что элементный мышьяк количественно экстрагируется четыреххлористым углеродом из растворов 14 - 17 N Н3304 содержащих не менее 8 мг / мл КВг. При использовании растворов с концентрацией H3S04 выше UN выделяются бром и бромистоводородная кислота, а при концентрации H2S04 10 N мышьяк не экстрагируется. [24]
Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрического определения ( см. гл. Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, не загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. Однако при использовании солей хрома ( П) вместе с As выделяется также Sb. Гипофосфит натрия ( кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. [25]
Используют алюминиевые опилки и 0 5 N раствор гидроокиси калия; восстановление ведут при нагревании. Пропусканием образующихся газов через нагретую трубку выделяют мышьяк в виде зеркала элементного мышьяка. Недостатком этого метода является то, что до арсина восстанавливается только мышьяк ( Ш), в то время как мышьяк ( У) в этих условиях не восстанавливается. [26]
Иодиметрическое титрование мышьяка применяют широко. В Британских стандартах приведен метод определения мышьяка в стали, основанный на осаждении элементного мышьяка путем восстановления гипофосфитом. [27]
Вторая волна, которой приписывают восстановление элементного мышьяка до арсина, уменьшается, если раствор выдерживать некоторое время в контакте со ртутью, а также при введении в него нитрата серебра. Так как исследованные металлы образуют относительно малорастворимые арсениды, можно заключить, что при потенциалах образования элементного мышьяка эти металлы взаимодействуют с ним с образованием арсенидов. [28]
Для определения примесей в трихлориде мышьяка пригодны все фотометрические методы, рекомендованные для определения этих примесей в металлическом мышьяке. В случае анализа трихлорида мышьяка фотометрические методы определения примесей несколько упрощаются, так как трудоемкая стадия растворения элементного мышьяка в данном случае отпадает. V НС1 и в полученной водной фазе определяют фосфор в виде фос-форномолибденовой сини. [29]
Тананаевым [409] для обнаружения мышьяка предложен метод, основанный на взаимодействии AsH3 с трихлоридом мышьяка с образованием элементного мышьяка. [30]