Набивка - колонка
Cтраница 1
Набивка колонки представляет собой две стальные спирали из проволоки 1 75 - 2 мм. Одна спираль прилегает вплотную к внутренней поверхности колонки, внутренний диаметр другой 3 мм; шаг спирали большего диаметра 8 мм, меньшего 9 мм. Количество тепла, сообщаемое колонке и колбе, регулируется двумя реостатами. Прибор установлен на деревянной подставке. При помощи уравнительных винтов и отвеса можно установить колонку строго вертикально. В специальном ящике имеются два гаечных ключа. [1]
Набивку колонки обычно проводят, уплотняя небольшие количества сухого целлюлозного порошка перфорированным поршнем. [2]
Набивку колонки следует производить обычным способом, начиная с приготовления густой суспензии обменника, уравновешенного исходным буфером, и кончая прокачкой того же буфера через колонку со скоростью около 100 мл / см2 - ч до окончательного ее уплотнения. [3]
Набивку колонки ( силосель, пропитанный 30 % силиконового масла от веса силоселя) загружают на 1 5 см ниже верхнего фланца. [4]
Набивку колонки ( силосель, пропитанный 30 % силиконового масла от веса силоселя) загружают на 1 5 см ниже верхнего фланца. В течение получаса пропускают газ для установления постоянной концентрации аммиака по всей колонке. [5]
Для набивки колонки используют силикагель марки Мерк ( 0 05 - 0 3 мм), обработанный соляной кислотой в течение 12 часов, затем трижды нейтральной дистиллированной водой. От избытка воды освобождаются промыванием метанолом и просушиванием при 120 в течение 12 часов. Очищенный материал в количестве 35 г смешивают с7г 50 % раствора нитрата серебра при встряхивании в течение 5 минут и сушат при 120 в течение 4 часов. [6]
 |
Фракционированы ДНФ-аминокислот на колонке с силикагелем. [7] |
Для набивки колонки в приборе имеется отдельный резервуар с к-гептаном. [8]
После набивки колонки кондиционируют путем продувки сухого азота. [9]
Процедура набивки колонки описана в гл. Все операции производят особенно тщательно, так как при гель-фильтрации, как ни при каком другом методе хроматографии, однородность набивки колонки необходима для хорошего разрешения пиков. [10]
Перед набивкой колонки насадку необходимо просеять через металлическое сито с диаметром отверстий не более 1 мм для металлической насадки и не боле 2 мм-для стеклянной насадки для отделения от мелочи. Затем металлическую насадку промывают спиртом и эфиром, а стеклянную - хромовой смесью и водой и высушивают. [11]
Перед набивкой колонки силикагелем последний равномерно смачивают водой в фарфоровой чашке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97 % от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тщательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помещают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Это повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достигнет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполнение колонки расходуется 10 - 12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от сопри-косновения с воздухом. [12]
Перед набивкой колонки насадку необходимо просеять через металлическое сито с диаметром отверстий не более 1 мм для металлической насадки и не более 2 мм - для стеклянной насадки. Затем металлическую насадку промывают спиртом и эфиром, а стеклянную - хромовой смесью и водой и высушивают. [13]
Перед набивкой колонки силикагель равномерно смачивают водой в фарфоровой чашке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97 % от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тщательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помещают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Эту операцию повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достигнет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполнение колонки расходуется 10 - 12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, чтобы он не соприкасался с бензолом, и на него насыпают 0 5 г сухого силикагеля. [14]
Перед набивкой колонки силикагель равномерно смачивают водой в фарфоровой чащке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97 % от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тщательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помещают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Эту операцию повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достиг - - нет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполйение колонки расходуется 10 - 12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, чтобы он не соприкасался с бензолом, и на него насыпают 0 5 г сухого силикагеля. [15]
Страницы: 1 2 3 4