Набивка - колонка
Cтраница 2
Материал для набивки колонок динонилфталатом и кизельгуром был приготовлен двумя различными методами. Для образца I жидкую фазу наносили на кизельгур при непрерывном перемешивании, а для образца II жидкую фазу вначале растворяли в ацетоне, а затем хорошо перемешивали кизельгуром и после этого ацетон удаляли путем испарения. [16]
Материал для набивки колонок динонилфталатом и кизельгуром был приготовлен двумя различными методами. Для образца I жидкую фазу наносили на кизельгур при непрерывном перемешивании, а для образца II жидкую фазу вначале растворяли в ацетоне, а затем хорошо перемешивали; кизельгуром и после этого ацетон удаляли путем испарения. [17]
Материал для набивки колонки готовят, растворяя взвешенное количество жидкой фазы в низкокипящем растворителе и смешивая этот раствор со взвешенным количеством твердого носителя в двухлитровой круглодонной колбе. Колбу затем соединяют с вращающимся испарителем и при непрерывном вращении и перемешивании удаляют под вакуумом растворитель. Этот метод предпочтительнее обычного перемешивания вручную, поскольку он быстрее, требует меньше внимания, приводит при этом к минимальному перемещению жидкости и обеспечивает получение равномерно покрытой набивки. При исследовании под микроскопом частиц хромосорба после покрытия обнаружили, что при перемешивании вручную иногда наблюдается присутствие частиц с пониженным содержанием жидкой фазы. Кроме того, как показано авторами, некоторые набивки, полученные при перемешивании вручную, вызывают изомеризацию нестойких компонентов ( терпенов), тогда как при набивках, приготовленных во вращающемся испарителе, этого не происходит. [18]
 |
Суспензии, применяемые для набивки колонок. [19] |
В процессе набивки колонки суспензия должна находиться в стабильном состоянии. [20]
Проверку качества набивки колонки с апионообменником нельзя вести с помощью голубого декстрана, как рекомендовалось для гель-фильтрации, так как голубой декстран на нем сорбируется. Его следует заменить раствором щелочного красителя, например малахитового зеленого. [21]
Термическое разложение набивки колонки не является единственным аргументом против использования полиэфиров при высоких температурах. Как указывалось выше, между полиэфирами и растворенными сложными эфирами происходит реакция переэтерификации. [22]
Описанная процедура набивки колонки пригодна для любого гранулированного сорбента. Волокнистую целлюлозу, ввиду ее упругости, лучше вносить последовательно, порциями, поднимаясь с каждой порцией примерно на 8 см по высоте колонки. Следует приготовить более густую кашицу с соотношением 1 25: 1 вместо 1 5: 1, заполнить ею шприц, снабженный длинной трубкой, и через нее выдавить кашицу прямо на дно колонки. После этого колонку открывают, дают буферу стечь так, чтобы над сорбентом остался слой толщиной около 2 мм, из шприца вносят новую порцию целлюлозы, палочкой перемешивают ее с верхней частью предыдущей порции и снова прокачивают буфер, как указано выше, и так далее до самого верха колонки. [23]
Окись алюминия для набивки колонки имеет марку для хроматографии. Степень ее активности не должна быть ниже III. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0 25 мм или через сложенный вдвое капроновый чулок. Помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который согласно прописи применяется при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученную суспензию окиси алюминия вливают небольшими порциями в закрепленную в штативе колонку, непрерывно постукивая ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки окончено, с верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [24]
В газо-жидкостной хроматографии набивка колонки состоит из инертного твердого материала, пропитанного нелетучей жидкостью. Это сравнительно большое количество жидкости должно находиться на носителе в виде как можно более тонкой и равномерно распределенной пленки. При этом необходимо обеспечить два условия. Во-вторых, должно быстро устанавливаться газо-жид-костное равновесие, так как молекулы растворенного вещества проникают глубоко в слой жидкости, где скорость диффузии мала. [25]
Окись алюминия для набивки колонки имеет марку для хроматографии. Степень ее активности не должна быть ниже III. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0 25 мм ( или через сложенный вдвое капроновый чулок), помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который применяется при оследующем разделении двух конкретных веществ. [26]
Рекомендуются материалы для набивки колонок при анализе углеводородов Q - С5 ( масло для вакуумного насоса, бензил-бен-зоат на целите, активир. [27]
Очень важным является равномерная набивка колонки. Снаряжение производится часто просасыванием через колонку водной суспензии зерен сорбента. Слои сухих сорбентов уплотняются помещением колонки на вибратор. Неравномерность упаковки может привести к большим стеночным п грануляционным эффектам и свести на нет хроматографич. [28]
Описан новый материал для набивки колонки, приготовленный из промышленного детергента нагреванием и экстракцией. Полученный пористый материал обеспечивает симметричные пики. [29]
Материал, используемый для набивки колонок, должен быть инертным. Для многих аналитических задач, которые в принципе могли бы быть решены ГХ, трудности связаны с химической активностью материала колонок. Иногда нанесение на поверхность колонки пленки жидкой фазы очень хорошо сказывается, на результатах эксперимента. Однако при этом необходима тщательная очистка и специальное импрегни-рование, включающие описываемые ниже операции. Хорошо очищенную колонку заполняют дезактивированным носителем, который подвергали просеву, нагревают, например до 300 С сухим током азота, затем охлаждают и промывают жидкой фазой в нужной концентрации и в подходящем растворителе. Отмывку заканчивают, когда состав импрегнирующей смеси, подаваемой на колонку и выходящей с нее, становится одинаковым. После этого избыточную жидкость удаляют газом, а колонку высушивают в токе газа при достаточно высокой температуре. Температура колонки должна несколько повышаться на выходе колонки, чтобы избежать конденсации растворителя. [30]
Страницы: 1 2 3 4