Набивка - колонка
Cтраница 3
По приготовлению материалов для набивки колонок в настоящее время существует обширная литература. [31]
Описано применение нового типа набивки колонок ( сажа с 1 5 % сквалана) для анализа наиболее трудноразделимых углеводородов, например 2 3-диметилбутана и 2-ме-гилпентана. [32]
 |
Схематическое изображение поперечных сечений, применяемых, чтобы уменьшить снижение эффективности разделения при увеличении диаметра колонки ( Фрайсон, 1961. Верзеле, 1962. [33] |
В самом простом случае набивки U-образных колонок ( рис. 11, а и 11, б) поступают следующим образом: на оба конца колонки надевают маленькие воронки и сорбент при помощи шпателя попеременно добавляют то в одно, то в другое колено колонки. Колонку после каждого добавления несколько раз сильно встряхивают, осторожно ударяя ею по столу или постукивая по ней деревянным стержнем снизу и сбоку. Таким путем зернистый материал хорошо уплотняется. Еще лучших результатов можно достигнуть, прочно соединив колонку с вибрационным мотором, который обеспечивает до двадцати колебаний в секунду. По концам колонки оставляют незаполненными участки по 5 мм, куда вставляют тампоны из стеклянной ваты, чтобы избежать потерь сорбента из колонки вместе с газом-носителем. [34]
В самом простом случае набивки U-образных колонок ( рис. 11, о и 11, б) поступают следующим образом: на оба конца колонки надевают маленькие воронки и сорбент при помощи шпателя попеременно добавляют то в одно, то в другое колено колонки. Колонку после каждого добавления несколько раз сильно встряхивают, осторожно ударяя ею по столу или постукивая по ней деревянным стержнем снизу и сбоку / Таким путем зернистый материал хорошо уплотняется. Еще лучших результатов можно достигнуть, прочно соединив колонку с вибрационным мотором, который обеспечивает до двадцати колебаний в секунду. По концам колонки оставляют незаполненными участки по 5 мм, куда вставляют тампоны из стеклянной ваты, чтобы избежать потерь сорбента из колонки вместе с газом-носителем. [35]
Наиболее старым является сухой способ набивка колонок. [36]
Окись алюминия, используемая для набивки колонки, имеет марку для хроматографии; степень ее активности ( см. стр. Окись алюминия предварительно просеивают через сито с размером отверстий 0 25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещают в коническую колбочку и взмучивают в растворителе, который должен применяться при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученная суспензия окиси алюминия вливается небольшими стсмятая порциями в закрепленную в штативе колонку / Sama ПРИ непрерывном постукивании ее куском тол-стостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки будет окончено, с верхней части стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [37]
Окись алюминия, используемая для набивки колонки, имеет марку для хроматографии; степень ее активности ( см. стр. Окись алюминия предварительно просеивают через сито с размером отверстий 0 25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещают в коническую колбочку и взмучивают в растворителе, который должен применяться при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученная суспензия окиси алюминия вливается небольшими стеиляинса порциями в закрепленную в штативе колонку вата ПрИ непрерывном постукивании ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки будет окончено, с верхней части стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. [38]
Необходимо, чтобы при ректификации набивка колонки была смочена орошением и температура верха колонки соответствовала температурам кипения отходящих углеводородов. [39]
 |
Зависимость вычисленных значений / / от и. [40] |
Однако величина К характеризует способ набивки колонки носителем. [41]
 |
Зависимость вычисленных значений Н от и. [42] |
Однако величина Я характеризует способ набивки колонки носителем. Обычный метод приготовления состоит в том, что сначала твердый носитель покрывают слоем неподвижной жидкой фазы, а затем полученным сорбентом заполняют колонку. [43]
Жидкая проба вводится непосредственно на набивку колонки или на специальный тампон из стеклянной ваты. Введение жидкой пробы в газовое пространство перед набивкой менее желательно, так как это замедляет испарение, снижая эффективность разделения. [44]
Четкость разделения компонентов зависит от равномерности набивки колонки сорбентом. Рекомендуется заполнять колонку, используя для уплотнения слоя электрические вибраторы или просто постукивая по стенке. Снизу колонку закрывают пробкой из стеклянной ваты и металлической сеткой и через воронку насыпают носитель до тех пор, пока уровень носителя при уплотнении не перестанет понижаться. Затем открытый конец трубки закрывают стеклянной ватой. [45]
Страницы: 1 2 3 4