Навеска - исследуемый - продукт
Cтраница 3
Подробное описание всех методик приведено. Для сравнения ниже приводится методика лаборатории Цианамид компани: 100 мл дистиллированной воды помещают в приемную колбу емкостью 1 л и устанавливают алонж так, чтобы его конец был опущен ниже уровня раствора в приемнике. В перегонную колбу, содержащую 200 мл воды, помещают навеску исследуемого продукта 1 - 2 г, добавляют 85 % - ную фосфорную кислоту ( 100мл) и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы. При дистилляции в перегонной колбе поддерживают постоянный уровень жидкости путем добавления воды из капельной воронки, соединенной с перегонной колбой. Всего перегоняют 700 мл жидкости, затем снимают алонж и промывают. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Из этого раствора пипеткой наливают 100 или 200 мл в коническую колбу емкостью 500 мл и такой же объем воды отбирают в другую колбу для проведения холостого ( контрольного) опыта. Важно, чтобы в обеих колбах количество индикатора было одинаковым, поскольку на следующем этапе эксперимента отмечается незначительное, но поддающееся измерению окисление индикатора. После этого колбы накрывают небольшими химическими стаканами и нагревают в течение 45 мин на водяной бане при температуре 45 - 50 С. По истечении срока нагревания, колбы охлаждают до комнатной температуры, избегая по возможности соприкосновения с воздухом. [31]
В табл. 3.7 приведены результаты обработки накопленного экспериментального материала. За температуру разложения условно принята температура, при которой скорость разложения vp соответствует нарастанию давления, равному 1 3 Па в 1 минуту. Скорость разложения, оцениваемая нарастанием давления, является условной величиной и зависит от навески исследуемого продукта и объема сосудов. Поэтому в таблице скорость разложения при разных температурах дана в микромолях на 1 грамм вещества в час. [32]
Количество образовавшегося сахара определяют по разности между количеством мл тиосульфата, пошедшего на титрование контрольной и исследуемой проб. Эта разность должна быть в пределах 1 - 6 мл. Если она больше 6 или меньше 1, то анализ повторяют, соответственно уменьшая или увеличивая навеску исследуемого продукта. Если разность между контрольным и исследуемым раствором находится в этих пределах, полученные данные используют дли определения дексгринолитической активности. [33]
Патрон с навеской помещают в экстрактор, собирают весь прибор, пускают в холодильник воду и подогревают колбу с эфиром на водяной бане или электрической песочной плите. Пары ки-иш 1ГпПрРиЯем икХОЛОДИЛЬШК: 3 - пящего эфира проходят по широкой трубке экстрактора в холодильник, конденсируются, и эфир стекает в патрон с навеской исследуемого продукта. Экстрактор постепенно наполняется эфиром, извлекающим жир из навески. Когда уровень эфира в экстрактаре Поднимется выше верхнего колена сифонной трубки, ифйр с растворенным в ем жирам через сифон стечет в колбу. Вновь нагреваясь в колбе, эфир превращается в пар и поднимается в холодильник, а жир остается в колбе. [34]
В коническую колбу вместимостью 100 мл, снабженную бюреткой и хлоркальциевой трубкой, защищающей колбу от влаги воздуха, помещают 20 мл абсолютного метилового спирта. Осторожно встряхивая колбу, оттитровывают реактивом Фишера влагу, адсорбированную стенками колбы. Титрование продолжают до прекращения изменения окраски с красно-коричневой на желтую. Затем в колбу быстро вносят навеску исследуемого продукта из капельницы, взвешенной с точностью до 0 0002 г, и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневой окраски раствора. [35]
В коническую колбу на 100 мл, снабженную бюреткой и хлор-кальциевой трубкой, защищающей колбу от влаги воздуха ( рис. 8), помещают 20 мл абсолютного метилового спирта. Осторожно встряхивая колбу, оттитровывают реактивом Фишера влагу, адсорбированную стенками колбы. Титрование продолжают до прекращения изменения окраски из красно-коричневой в желтую. Затем в колбу быстро вносят навеску исследуемого продукта из капельницы, взвешенной с точностью до 0 0002 г, и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневой окраски раствора. [36]
 |
Относительные количества растворителей, необходимые для десорбции смол. [37] |
Хроматографическое разделение смол проводят в адсорбционной колонке ( высота 920, диаметр 10 мм) типа бюретки. Сверху на шлифе к колонке присоединяется капельная воронка вместимостью 200 мл. Адсорбционную колонку заполняют силикагелем. Силика-гель, взятый в отношении к навеске исследуемого продукта не менее чем 40: 1 ( по массе), насыпают небольшими порциями и уплотняют постукиванием до тех пор, пока уровень его не перестанет понижаться. Высота слоя силикагеля должна быть на 3 - 4 см ниже края колонки. [38]
Восстановление катализатора считали оконченным, если за 10 мин было поглощено не более 0 1 мл водорода. Навеску исследуемого продукта брали с помощью пробирки, в которую вставлен на пробке тонкий капилляр, проходящий в отверстие крана 13 в колбочке. Капилляр очень быстро вводили в колбочку и одновременно пропускали водород из бюретки. [39]
Определение производится следующим образом. Бромистый водород, получаемый при бромировании бензола, поглощают ледяной уксусной кислотой. Титр полученного раствора устанавливают по безводной химически чистой соде. Индикатором служит генциан-виолет, растворенный в уксусной кислоте. Навеску исследуемого продукта ( 0 2 - 0 5 г в зависимости от ожидаемой концентрации) и несколько капель индикатора помещают в небольшую коническую колбочку, устанавливаемую на нагреватель магнитной мешалки. [40]
Соль растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. Щелочной раствор сегнетовой соли - на технических весах взвешивают 173 г тартрата калия-натрия и 50 г NaOH, растворяют в 1 л дистиллированной воды. Если раствор мутный, его фильтруют через стеклянную вату или стеклянный фильтр. Вытяжка из растительного матер нал а - при определении i сахарозы в водных вытяжках результаты могут быть искажены, так как в вытяжку частично или полностью переходят некоторые высокомолекулярные полисахариды, которые при дальнейшем гидролизе образуют редуцирующие моносахариды. Кроме того, такие вытяжки обычно трудно фильтруются, поэтому вместо водной вытяжки рекомендуют готовить спиртовые. Навеску исследуемого продукта ( 10 - 25 г) заливают в колбе горячим 96 % - ным этиловым спиртом. Колбу на 30 мин помещают в водяную баню при 75 - 80 С. Жидкость декантацией фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу ( емкостью 250 мл), твердый остаток снова экстрагируют спиртом два раза по 10 - 15 мин на горячей водяной бане. [41]
Страницы: 1 2 3