Навеска - катализатор
Cтраница 2
Навеску катализатора, растертого в ступке, около 0 5 - 1 г экстрагируют абсолютным спиртом или ацетоном ( 50 мл) на холоду при встряхивании в течение 2 час. После отстаивания берут две пробы по 20 мл, которые титруют параллельно 0 1 н раствором NaOH н присутствии фенолфталеина. [16]
Навеску катализатора высыпают в эрлифт через верхний конец наружной трубки. Затем на кожух устанавливают ударную пластинку и надевают решетку. Сопло соединяют с воздушной линией при помощи каучуковой трубки, после чего приступают к проведению испытаний. [17]
Навеску катализатора 0 1 г обрабатывают в химическом стакане ( - 100мл) 5 мл царской водки, которую затем выпаривают почти досуха. Далее пробу обрабатывают трижды 1 мл соляной кислоты ( 1: 1) и каждый раз кислоту выпаривают досуха для удаления окислов азота. [18]
Навеску катализатора 0 2 г с содержанием 15 - 30 мг молибдена переводят в раствор, как указано в разделе В. Горячий раствор из фарфоровой чашки переносят в стакан емкостью 600 мл, доливают дистиллированной водой до 300 мл и прибавляют на холоду избыток 20 % - ного раствора щелочи до растворения алюминия, при этом кобальт или никель полностью осаждается. [19]
Навеску катализатора 0 5 г высушивают до постоянной массы и переносят в колбу Вюр-ца. Для очистки от возможных примесей сероводорода воздух пропускают через склянку с 40 % - ным раствором едкого кали. После окончания продувки под колбу Вюрца ставят колбонагреватель и нагревают 10 - 15 мин. Затем колбу еще раз продувают воздухом около 30 мин. [20]
 |
Схема абсорбера для кондукто-метрического титрования. [21] |
Навеску катализатора помещают в реактор в специальной лодочке и устанавливают лодочку в зоне горения. [22]
Навеску катализатора из расчета 36 5 г масла, взятую с точностью до 0 0002 г, предварительно растворяют в 5 - 10 г масла, нагревая его до 100 - 120 С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. [23]
Навеску катализатора помещают в колбу Вюрца, через капельную воронку приливают концентрированную соляную кислоту и продувают воздухом в течение 1 ч, затем нагревают содержимое колбы 10 - 15 мин и пропускают воздух еще в течение 10 - 15 мин. Выделяющийся газ пропускают через 40 % - й раствор гидроксида калия и сероводород поглощают раствором ацетата кадмия. [24]
Навеску катализатора в 0 2 г с содержанием 15 - 30 мг молибдена переводят в раствор, как указано в разделе В. Горячий раствор из фарфоровой чашки переносят в стакан емкостью - 600 мл, доливают дестиллированной водой до 300 мл и прибавляют на холоду избыток 20 % - ного раствора щелочи до растворения алюминия, при этом кобальт или никель полностью осаждается. Дальнейшее отделение закиси кобальта или никеля и определение молибдена ведут в соответствии с разделами Б и А. [25]
Навеску катализатора в 0 0074 г ( из расчета на 36 5 г масла с присадкой), взятую с точностью до 0 0002 г, предварительно растворяют в 5 - 10 г масла при нагревании до 100 - 120 С. Нагревают и перемешивают до тех пор, пока смесь не станет прозрачной. [26]
Навеску катализатора МОК-1 перед введением в смолу растворяют в навеске ускорителя НК-2. Тиокол перед введением в связующее растворяют в небольшом количестве смолы с ускорителем. [27]
Навеску растертого катализатора 0 5 г высушивают до постоянной массы при 105 - 110 С, переносят в фарфоровую чашку и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор выпаривают до объема 2 - 3 мл и трижды обрабатывают соляной кислотой порциями по 12 - 15 мл, каждый раз упаривая на водяной бане. После охлаждения к жидкому остатку прибавляют 50 - 60 мл горячей дистиллированной воды, фильтруют через фильтр ( синяя лента) в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем фильтрата до метки дистиллированной водой. [28]
Навеску растертого катализатора 0 2 - 0 5 г помещают в предварительно взвешенный стеклянный бюкс и сушат в сушильном шкафу при НО - 120 С до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор выпаривают до объема 2 - 3 мл и еще три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12 - 15 мл до полного удаления окислов азота. После этого чашку охлаждают, к остатку прибавляют 3 - 5 мл концентрированной соляной кислоты и 50 - 60 мл горячей дистиллированной воды и ставят на несколько минут на водяную баню для растворения остатка. [29]
Навеску растертого катализатора 0 5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при 110 - 120 С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2 - 3 мл и три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12 - 15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гидрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3 - 4 мл серной кислоты ( 1: 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров. [30]
Страницы: 1 2 3 4