Навеска - катализатор
Cтраница 3
Навеску растертого катализатора 0 5 г высушивают до постоянной массы при 105 - 110 С, переносят в фарфоровую чашку и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор выпаривают до объема 2 - 3 мл и трижды обрабатывают соляной кислотой порциями по 12 - 15 мл, каждый раз упаривая на водяной бане. После охлаждения к жидкому остатку прибавляют 50 - 60 мл горячей дистиллированной воды, фильтруют через фильтр ( синяя лента) в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем фильтрата до метки дистиллированной водой. [31]
Навеску растертого катализатора 0 2 - 0 5 г помещают в предварительно взвешенный стеклянный бюкс и сушат в сушильном шкафу при ПО - 120 С до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор выпаривают до объема 2 - 3 мл-я еще три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12 - 15 мл до полного удаления окислов азота. После этого чашку охлаждают, к остатку прибавляют 3 - 5 мл концентрированной соляной кислоты и 50 - 60 мл горячей дистиллированной воды и ставят на несколько минут на водяную баню для растворения остатка. [32]
Навеску растертого катализатора 0 5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при ПО-120 С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2 - 3 мл и три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12 - 15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гидрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3 - 4 мл серной кислоты ( 1: 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров. [33]
 |
Сорбция и десорбция хинолина ( 316 на прокаленной 5Ю2 с 1 % А12О3. [34] |
Когда навеска катализатора становится насыщенной азотистым соединением, последние хемосорбированные количества удерживаются слабее, чем адсорбированные вначале. Силы, удерживающие последние хемосорбированные молекулы, почти так же слабы, как силы, обусловливающие ван-дер-ваальсову адсорбцию. [35]
Шесть навесок катализатора помещается в специальные ампулы с утонченным дном ( рис. 24), которые помещаются в термостат И ( припаиваются к вакуумной установке. [36]
При помещении навески катализатора в утку с помощью воронки надо стараться, чтобы катализатор не попал на горлышко утки и не был сдавлен впоследствии пробкой, так как иначе может произойти вспышка. Сухой катализатор воспламеняет смесь водорода с воздухом, поэтому он должен быть покрыт растворителем, пока воздух не будет полностью удален из системы. [37]
При взятии навески катализатора следует учитывать, что каждый грамм влажного контакта содержит около 0 2г спирта. В методике указана навеска из расчета на сухой катализатор. [38]
Величина поверхности навески катализатора является важнейшим фактором, определяющим ее активность, и поэтому путаница относительно активности различных препаратов возникла из-за отнесения ее к единице веса, а не к единице площади поверхности. Только недавно стало очевидным, что удельная поверхность данного катализатора сильно меняется в зависимости от способа получения и последующей истории образца катализатора. Однако в отдельных частных исследованиях и при проверке газо-адсорбционного метода оказались полезными также другие методы, которые ниже будут кратко описаны. Все эти методы удобно разделить на две группы: к первой из них относятся методы, оставляющие поверхность неизмененной и пригодной для дальнейшего изучения. Вторая группа включает методы, действующие на поверхность твердого тела таким образом, что ее приходится регенерировать или проводить дальнейшие исследования на параллельной навеске. [39]
При растворении навеску катализатора из расчета 36 3 г масла, взятую с точностью до 0 0002 г, предварительно - растворяют в 5 - 10 г масла, нагревая его до 100 - 120 С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. [40]
При растворении навеску катализатора из расчета на 36 5 г масла, взятую с точностью до 0 0002 г, предварительно растворяют в 5 - 10 г масла, нагревая его до 100 - 120 С. Перемешивают и нагревают до тех пор, пока смесь не становится прозрачной. [41]
 |
Схема установки для измерения поверхности катализаторов объемным методом. [42] |
Ампулу с навеской катализатора припаивают к системе. [43]
 |
Зависимость магнитного момента от. [44] |
Удовлетворительным способом является нагревание навески катализатора в измеренном объеме водорода, вымораживание образовавшейся воды и измерение уменьшения объема водорода. [45]
Страницы: 1 2 3 4