Навеска - материал
Cтраница 1
Навески материала ( 5 - 10 г) помещают в предварительно взвешенные бюксы. [1]
 |
Трубчатая печь. [2] |
Навески материала с большой точностью берутся на аналитических весах. Аналитическими же весами пользуются и для приготовления титрованных, типовых, эталонных и других растворов веществ с точным их содержанием, а также в весовом анализе для взвешивания выделенных и прокаленных осадков. [3]
Навеска материала ( Р) должна быть измерена с точностью не ниже 5 сг. [4]
Навеска материала обрабатывается горячей водой в мерной колбе. После остывания объем жидкости доводится до метки. Из аликвотных порций полученного раствора определяют: щелочность по фенолфталеину и по метилоранжу; хлориды; сульфаты; фосфаты; натрий ( пламяфотометрически); сумму кальция и магния; алюминий. [5]
Навеску материала помещают в специальную градуированную на мл пробирку. Центрифугирование ведут так же, как при весовом методе. После разделения отмечают объем, занимаемый каждой фракцией. Перевод объемных отношений в весовые производят умножением объема каждой фракции на соответствующий коэффициент уплотнения, найденный эмпирически. [6]
Навеску материала помещают в нагретую пресс-форму и запрессовывают ее с помощью пуансона. При замыкании пресс-формы, когда между пуансоном и матрицей останется 1 - 2 мм, включают вращение штыря пресс-формы и барабана записывающего устройства. Вначале, когда материал находится в вязкотекучем состоянии, кривая идет почти параллельно оси абсцисс. По мере увеличения вязкости кривая поднимается, угол ее подъема характеризует кинетику отверждения пластика. По окончании испытания вращение штыря и барабана выключают, кран на линии гидравлической жидкости открывают, пресс-форму раскрывают и извлекают образец. [7]
Навеску материала 1 0 - 2 0 г, взятую с точностью 0 0002 г, растворяют в 15 - 20 мл ацетона при перемешивании. Если раствор анализируемого материала в ацетоне окрашен, следует его разбавить в 2 раза ацетоном и перевести в две мерные колбы емкостью 50 мл. Содержимое одной из колб после добавления всех применяемых реактивов используется в качестве раствора сравнения. В другую колбу добавляют 10 капель азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, куда добавляют 2 мл раствора роданида и 5 мл воды для растворения выпадающего хлопьевидного осадка. [8]
Навеску материала 0 5 - 1 0 г, взятую с точностью 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 10 мл серной кислоты плотн. По мере надобности добавляют серную и азотную кислоты. Охлажденный раствор осторожно разбавляют водой и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, после охлаждения доводят до метки водой и перемешивают. Отмеривают пипеткой 2 - 10 мл раствора в стакан емкостью 25 - 50 мл и далее поступают, как описано при определении кобальта в сиккативах ( см. стр. [9]
Навеску материала 1 0 г, взятую с точностью 0 0002 г, обрабатывают 45 мл раствора соляной кислоты ( 1: 1) сначала на холоду, потом при нагревании, добавляют к раствору несколько капель азотдой кислоты, кипятят 1 - 2 мин для удаления окислов азота, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и после охлаждения доводят до метки водой. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора, в зависимости от содержания меди, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и далее поступают, как описано при построении калибровочного графика. [10]
Навеску материала 2 - 10 г, взятую с точно ностью 0 0002 г, осторожно озоляют в фарфоровом тигле, затем прокаливают в муфельной печи при 850 - 900 С, растворяют остаток в 20 - 30 мл раствора соляной и азотной кислот ( 1: 1), нагревая в стакане, накрытом часовым стеклом. Выпаривают раствор досуха 3 раза, добавляя по 10 - 15 мл соляной кислоты плотн. Растворяют сухой остаток в соляной кислоте плотн. Аликвотную часть раствора 1 0 - 5 0 мл помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и далее поступают, как описано при построении калибровочного графика. [11]
Навеску материала в 0 3 г, взвешенную с точностью 0 0002 г, помещают в фарфоровую лодочку, если это пудра, посыпают сверху прокаленным кварцевым песком во избежание распыления навески, и сжигают в печи Марса при 650 - 700 С в токе кислорода. Так как жировые добавки имеют постоянный состав ( стеарин с небольшим количеством парафина), то весь углерод этих добавок в токе кислорода сгорает до углекислого газа, который затем поглощается в поглотителе аппарата для объемного определения углерода. [12]
Навеску материала 0 25 г помещают в сухую колбу и закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлена трубка, доходящая почти до дна колбы, через которую пропускают двуокись углерода. В другое отверстие вставлена короткая стеклянная трубка, конец которой опускают в колбу с водой. Пропускают двуокись углерода 10 - 15 мин, наливают в колбу 30 мл 4 % - ного раствора сулемы и кипятят 3 мин. [13]
Навеску материала 0 25 - 0 5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 10 - 15 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, нагревают до кипения, приливают 3 - 5 мл азотной кислоты ( уд. Затем приливают 10 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и раствор нагревают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении приливают 20 - 25 мл воды, нагревают до кипения и переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл. Далее поступают, как описано при определении цинка в металлическом кадмии ( стр. [14]
Навеску материала около 5 г отвешивают с точностью 0 0002 г в бюксе и сушат при температуре 147 2 в течение 1 часа. Бюкс с навеской охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. [15]
Страницы: 1 2 3 4