Cтраница 2
Навеску материала предварительно измельчают, отвешивают 20 г и помещают в чашку влагомера. Трансформатор включают и, плавно поворачивая рукоятку, постепенно увеличивают накал лампы. При этом следует помнить, что температура материала должна быть не более 110 С. Измерение температуры материала производят ртутным термометром, периодически вводя его в материал. Сушка материала считается законченной после того, как стрелка весов в течение 6 - 7 мин будет находиться на одном и том же делении шкалы. Отсчет испаренной влаги производят по нижней шкале, а влажности материала - по верхней и данные отсчетов записывают в рабочий журнал. [16]
Навеску материала растворяют при нагревании в конц. С, растворяют в НС1 с добавлением Н20г и осаждают гидроокиси РЗЭ 25 % - ным раствором NBUOH. Осадок растворяют в НС1, переосаждают и определяют сумму РЗЭ. [17]
Навеску материала разлагают смесью HF и НС104, остаток растворяют в 5 М НС1 и разбавляют водой. К аликвотной части раствора прибавляют - бромную воду, кипятят, вводят бензойную кислоту и NHUOH до появления осадка. Добавляя МН НзСЬ, устанавливают рН 3 5, раствор кипятят, выдерживают на водяной бане 30 мин. Водную фазу дважды промывают СНС13 и один раз петролейным эфиром, прибавляют 10 % - ный раствор оксихинолина, NH2OH - HC1, нагревают и прибавляют раствор NHUOH до появления мути. [18]
Навеску материала 0 2 - 0 5 г ( в зависимости от содержания циркония) нагревают 13 - 20 мин. [19]
Навеску материала в 0 1 - 2 г, измельченную до - 150 200 меш, обрабатывают при кипячении 5 % - ным раствором бихромата калия, точно отмеренным бюреткой, и таким же количеством концентрированной серной кислоты. [20]
Навеску материала в 1 г последовательно нагревают в сушильном шкафу и муфеле при температурах 60, 120, 200, 600 и 900 С с промежуточным взвешиванием. При 60 С удаляется гигроскопическая влага, при 120 С частично удаляется вода из гипса и глинистых минералов, при 200 С происходит дальнейшее обезвоживание монтмориллонита, при 600 С обезвоживаются гидроксид кальция, сульфат кальция полугидрат и глинистые минералы, при 900 С происходит декарбонизация карбонатов кальция и магния, полная потеря воды гидросиликатами. Сопоставляя данные о потере массы в указанных температурных интервалах, можно сделать ориентировочное заключение о содержании некоторых веществ в тампонажном материале и о степени его гидратации и карбонизации при храпении. [21]
Навеску материала, содержащую не более 1 мг металлического железа, помещают в сухую коническую колбу емкостью 50 - 100 мл, приливают 20 мл смеси для растворения ( 33) и нагревают содержимое на водяной бане или на плите при слабом кипении 5 - 10 мин, часто перемешивая, чтобы избежать сильных толчков. [22]
Навеску материала, содержащую не больше 0 25 г металлического железа, помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, приливают пипеткой 25 мл хлорного железа ( 46), перемешивают содержимое и, закрыв колбу резиновой пробкой, снова перемешивают раствор в течение 10 - 20 мин. Затем обмывают пробку над колбой, содержимое ее переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки холодной прокипяченной водой. Сразу закрывают колбу пробкой, перемешивают раствор и оставляют его до осветления над осадком. Для ускорения часть раствора можно отфильтровать через сухой фильтр в сухой сосуд, отбросив первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 25 мл прозрачного раствора и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. К аликвотной части раствора приливают 2 мл разбавленной соляной кислоты ( 42) и 5 мл йодистого калия ( 43), перемешивая содержимое после добавления каждого раствора. Обмывают холодной водой стенки колбы, перемешивают раствор и, закрыв ее пробкой, дают постоять 5 - 10 мин на рассеянном свете. Обмывают пробку над колбой и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия ( 44) до получения слабо-желтой окраски. Приливают 50 мл воды, обмывая ею стенки колбы, добавляют 5 мл крахмала ( 45) и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. [23]
Навеску материала, содержащую 0 2 - 0 4 г металлического железа, помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают пипеткой 50 мл меднохроматного раствора ( 48), закрывают колбу резиновой пробкой и энергично взбалтывают содержимое в течение 15 мин. Обмывают пробку над колбой водой и фильтруют раствор, применяя разрежение, в колбу для отсасывания ( Бунзена) через тигель с фильтрующей пластинкой, на которую помещен слой ( 2 - 3 мл) безводной окиси алюминия и сверху пластинка из пеношамота. Пластинку и окись алюминия с осадком переносят в колбу, из которой производилось фильтрование, и обмывают над ней тигель 15 - 25 мл воды. В колбу добавляют 2 г двууглекислого натрия ( 26), 20 - 25 мл соляной кислоты ( 42) и кипятят содержимое в атмосфере двуокиси углерода в течение 10 - 15 мин. Если остаток руды не растворяется в кислоте, то вместе с содой добавляют 0 2 - 0 3 г фтористого натрия. [24]
Навеску неокисленного материала 1 г. прокаливают в фарфоровом тигле при температуре около 750 С, охлаждают и переносят в стакан емкостью 100 мл. При анализе окисленных руд навески не прокаливают, а сразу помещают в стакан, добавляют 15 мл соляной кислоты ( 1) и слабо кипятят до растворения. Раствор выпаривают, не нагревая его выше 110 С. Сухой остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты ( 2), раствор фильтруют и промывают фильтр с нерастворимым остатком той же кислотой 3 - 4 раза. Осадок выбрасывают, а раствор пропускают порциями через колонку с анионитом ЭДЭ-10п со скоростью 2 мл / мин. Спустив последнюю порцию кислоты до указанного уровня, подставляют под колонку мерную колбу емкостью 100 мл и пропускают через анионит воду, пока колба не заполняется элюатом до метки. Раствор в колбе перемешивают, отбирают аликвотные части, соответствующие 5 - 20 мкг цинка, в стаканы емкостью 100 мл и выпаривают досуха, не нагревая сухой остаток выше 110 С. [25]
Навеску селенсодержащего материала, соответствующую 0 1 - 0 15 г селена, хорошо перемешивают в никкелевом тигле с 3 г порошкообразной химически чистой Fe. [26]
Навеску тонконзмельченного материала весом около 1 0 г прокаливают в фарфоровом тигле для удаления органического вещества. В никелевом тигле расплавляют 5 г едкого натра, дают тиглю охладиться и прокаленную навеску переносят в никелевый тигель. Если исследуемый материал не содержит органического вещества, навеску сразу помещают в никелевый тигель с едким натром, не подвергая ее предварительному обжигу. Чтобы облегчить сплавление, навеску смачивают 1 - 2 каплями спиртового раствора едкого натра. [27]
Навеску мелкоизмельченного материала, соответствующую содержанию урана не менее 0 3 мг, растворяют в смеси кислот: 15 мл НХО8 ( уд. Если образец плохо растворяется, то его сплавляют с Ха2С03 или разлагают смесью HNOS -) - HC1 - - HF. Затем раствор выпаривают многократно с НС1 ( уд. Отфильтровывают от нерастворимого остатка, промывают последний и прибавляют в фильтрат 3 г винной кислоты и 20 - 30 мл 0 2 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения и по охлаждении прибавляют 25 мл аммиака, содержащего сульфат аммония. Затем раствор медленно фильтруют ( со скоростью 5 мл мин) через колонку с силикагелем. Колонку промывают 100 мл воды, и адсорбированный уран вымывают 1 - 5 мл НС1 ( уд. Раствор выпаривают досуха, увлажняют остаток 0 5 мл НС1, разбавляют водой, добавляют 0 2 г аскорбиновой кислоты и нейтрализуют эквивалентным количеством твердой NaOH. Затем прибавляют 1 25 мл 70 % - ной НС1О4, 0 5 мл 0 075 % - ного раствора тимола, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. После достаточного перемешивания часть раствора ( 10 мл) помещают в электролизер, продувают азот в течение 5 мин. Содержание урана определяют методом добавки стандартного раствора уранил-хлорида. [28]
Навеску мелкоизмельченного материала, соответствующую содержанию урана не менее 0 3 мг, растворяют в смеси кислот: 15 мл НХО8 ( уд. Если образец плохо растворяется, то его сплавляют с Ха2С03 или разлагают смесью HNO, НС1 - - HF. Затем раствор выпаривают многократно с НС1 ( уд. Отфильтровывают от нерастворимого остатка, промывают последний и прибавляют в фильтрат 3 г винной кислоты и 20 - 30 мл 0 2 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения и по охлаждении прибавляют 25 мл аммиака, содержащего сульфат аммония. Затем раствор медленно фильтруют ( со скоростью 5 мл мин) через колонку с силикагелем. Колонку промывают 100 мл воды, и адсорбированный уран вымывают 1 - 5 мл НС1 ( уд. Раствор выпаривают досуха, увлажняют остаток 0 5 мл НС1, разбавляют водой, добавляют 0 2 г аскорбиновой кислоты и нейтрализуют эквивалентным количеством твердой NaOH. Затем прибавляют 1 25 мл 70 % - ной HC1OV 0 5 мл 0 075 % - ного раствора тимола, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. После достаточного перемешивания часть раствора ( Ь мл) помещают в электролизер, продувают азот в течение 5 мин. Содержание урана определяют методом добавки стандартного раствора уранил-хлорида. [29]
Навеску ипытуемого материала ( 100 г) высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 105 - 110 С. Высушенную пробу помещают на сетку верхнего сита с самыми крупными отверстиями, после чего обойму этого сита закрывают сверху металлической крышкой и путем многократного встряхивания руками и частыми толчками просеивают испытуемый материал. Поскольку на ручной просев требуется значительное время, то лучше пользоваться специальными аппаратами для рассева ( рассеватель Гипроцемента) или трясучками для встряхивания жидкостей. [30]