Навеска - металл
Cтраница 2
 |
Схематические кривые охлаждения сплавов сурьма-свинец и диаграмма фазового равновесия, построенная по характерным точкам кривых. [16] |
Навески металлов помещают в шамотный или другой огнеупорный тигель и сплавляют. Для этого тигель с указанными металлами нагревают в тигельной электрической печи до полного расплавления ( это можно проверить помешиванием деревянной палочкой) и дают небольшой перегрев, приблизительно на 50 С. Чтобы предохранить расплав от окисления, его поверхность засыпают небольшим слоем толченого древесного угля. [17]
Навеска металла 0 5 г растворена и после соответствующей обработки раствор разбавлен до, 200 мл. [18]
Стехиометрические навески металла и фосфора вместе с навеской растворителя, достаточной для полного растворения компонентов, помещают в вакуумированные кварцевые ампулы. Диаметр ампул 10 - 15, толщина стенок 2 - f - 3 мм, остдточ-ное давление после вакуумирования 10 - 2 - 10 - 3 мм рт. ст. Сплавление производят в горизонтальной печи. [19]
Навеску металла растворяют в азотной, кислоте и для предотвращения потери мышьяка прибавляют перекись водорода. Затем прибавляют серную кислоту и выпариванием удаляют азотную кислоту. В полученном растворе мышьяк ( V) восстанавливают до мышьяка ( III), а затем до арсина. [20]
Навеску металла 0 05 г растворяют в 25 мл серной кислоты, разбавленной ( 1: 4), и 3 - 4 мл концентрированной азотной кислоты. Прибавляют 1 - 2 мл раствора персульфата аммония, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл. [21]
Навеску металла растворяют в кислоте, образующийся сероводород отгоняют в раствор ацетата цинка, а затем определяют серу в виде метиленового голубого. Для растворения металла лучше применять ортофосфорную кислоту, так как при этом вся находящаяся в металле сульфидная сера переходит в сероводород. При использовании других кислот возможна побочная реакция с образованием ( CHs S, что приводит к заниженным результатам. Многие металлы восстанавливают сульфатную серу до сульфидной, поэтому при анализе металлов обычно получают суммарное содержание серы. При определении очень малых количеств серы в металлах особенно важным является очистка газа-носителя от кислорода. [22]
Навеску металла сжигают в токе кислорода и отходящие газы пропускают через раствор тетрахлоромеркуриата ( П) натрия. [23]
Навеску металла 0 2 - 0 5 г растворяют в 20 - 25 мл азотной кислоты. Раствор упаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15 - 40 мл 0 1 М раствора ЭДТА при нагревании. [24]
Навеску металла или сплава в 1 г растворяют в 45 мл соляной кислоты ( плотность 1 12) сначала на холоду, а потом при нагревании. Если раствор получился мутным, его следует профильтровать в мерную колбу через плотный фильтр. [25]
Навеску металла сжигают в трубчатой печи под небольшим давлением в токе очищенного от углркислого газа и высушенного кислорода. Получающийся от сжигания углекислый газ в смеси с избытком кислорода переводят в газоизмерительную бюретку и измеряют объем гязов. Затем смесь газов пропускают два раза через кониентриоованный раствор едкого кали и снова измеряют объем. [26]
Навеску металла сжигают в горизонтальной трубчатой печи в токе очищенного от углекислого газа и высушенного кислорода и поглощают образующийся углекислый газ едким кали, помещенным во взвешенных U-образных Трубках. [27]
 |
Схема аппарата для отгонки азота. [28] |
Навеску металла растворяют в перчаточном боксе, который за день до этого освобождают от реагентов, содержащих азот. Отвешивают - - 0 5 г металла и растворяют в 20 % - ной перегнанной НС1 в пробирке на 40 мл. Если остается небольшой остаток, его обрабатывают несколькими каплями 1 М HF. [29]
Навеску металла или сплава, содержащую 30 мкг S, промывают эфиром и высушивают, погружают в тигель, прибавляют I г Ре-порошка, 1 5 г Sn, 1 - 2 г металлической меди, тигель закрывают крышкой, помешает в индукционную печь и пропускают черев сметем / в течение 2 минут ток кислорода со скоростью I л / мин. Сжигание продолжают 5 минут, после чего к поглотительному раствору добавляют 5 мл 0 04 -ного раствора солянокислого парароаанилива 5 MI 0 2 % - ного раствора формальдегида, разбавляют водой до 100 мл, выдерживают около 20 минут и фотометрируют в I-см кюветах при 560 им, используя воду в качестве раствора сравнения. [30]
Страницы: 1 2 3 4