Cтраница 4
![]() |
Прибор для электролиза со ртутным катодом. [46] |
Навеску металла растворяют в серной кислоте. Если сплав не растворяется, то растворение ведут в азотной кислоте и нитраты переводят в сульфаты путем выпаривания раствора с серной кислотой до выделения густых белых паров последней. [47]
Навеску металла растворяют в смеси кислот, кипятят до удаления окислов азота и отфильтровывают нерастворимый остаток через маленький фильтр. [48]
Навеску металла растворяют в 2 н серной кислоте при осторожном нагревании до получения прозрачного раствора, который переводят в мерный цилиндр на 150 мл и добавляют той же кислоты до метки. [49]
Навеску металла или сплава, содержащую 30 мкг S, промывают эфиром и высушивают, погружают в тигель, прибавляют 1 г Fe-порошка, 1 5 г Sn, 1 - 2 г металлической меди, тигель закрывают крышкой, помещают в индукционную печь и пропускают через систему в течение 2 мин. [50]
Навеску металла 5 г растворяют в стакане емкостью 300 мл в 45 - 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1 - Раствор кипятят до удаления окислов азота, разбавляют водой до объема 150 мл, прибавляют 1 - 2 мл раствора нитрата железа и 20 мл 25 % - ного раствора аммиака. Стакан, покрытый часовым стеклом, ставят на водяную баню и добавляют около 0 15 г карбоната аммония. [51]
Навеску металла 5 г растворяют в стакане емкостью 300 мл в 45 - 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1 Раствор кипятят до удаления окислов азота, разбавляют водой до-объема 150 мл, прибавляют 1 - 2мл раствора нитрата железа и 20 мл 25 % - ного раствора аммиака. Ставят стакан, покрытый часовым стеклом, на водяную баню и добавляют около 0 15 г карбоната аммония. Раствор нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают 15 - 20 мл горячей воды. Раствор в стакане упаривают до объема 8 - 10 мл, охлаждают и переводят в коло-римитрический цилиндр. Туда же добавляют - около 0 08 г фторида натрия, 0 3 г тиомочевины и 0 3 г йодида калия. Перемешивают раствор, доводят водой до 15 мл и сравнивают интенсивность желтой окраски образовавшегося йодидного комплекса со. [52]
Навеску металла массой 3 - 4 г помещают в стеклянную трубку, запаянную с одного конца. Этот конец трубки с металлом вводят в высокочастотную индукционную микропечь. Как только металл расплавится и стекло размягчится, трубку начинают вытягивать в капилляр со скоростью 1 - 5 м / с. Металлическая капля вытягивается вместе с окружающим ее стеклом в тончайшую остеклованную нить, которая охлаждается воздухом и водой и непрерывно наматывается на катушку. [53]
Навеску металла разрушают азотной кислотой, сурьмяную кислоту связывают тартратом и мышьяк выделяют вместе с магний-аммоний фосфатом. После чего отделяют мышьяк в виде арсина и определяют в виде мышьяковомолибденовой сини с применением экстракции изоамиловым спиртом. [54]
Навеску металла 0 4 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, смачивают 2 мл воды и прибавляют 3 мл серной кислоты ( пл. Приливают 5 мл воды, нагревают до растворения и снова упаривают до начала выделения соли. Такое выпаривание повторяют еще 3 раза, каждый раз обмывая горло колбы водой. Затем прибавляют 5 мл воды и 0 25 мг пиросульфита натрия, нагревают до кипения и кипятят до полного исчезновения запаха сернистого ангидрида, периодически добавляя в колбу воду. [55]
Навеску металла переводят в раствор, после удаления азотной кислоты экстрагируют диэтилдитиокарбаматный комплекс мышьяка, разрушают его и определяют мышьяк в виде синего мышьяко-вомолибденового комплекса с применением экстракции. [56]
Навеску металла в 0 4 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 1 5 мл азотной кислоты и растворяют металл при слабом нагревании. Приливают 1 2 мл серной кислоты ( пл. Такую обработку повторяют еще 4 раза. Затем добавляют 5 мл воды, 0 25 г пиросульфита натрия и кипятят до исчезновения запаха сернистого ангидрида, время от времени добавляя воду. [57]