Навеска - нефть
Cтраница 1
Навеска нефти ( 10 г) разбавляется растворителем в соотношении 1: 2, заливается в колонку и загоняется в глубь сорбента на 5 - 10 см, после чего закрывается кран внизу колонки и в таком состоянии оставляется на 30 - 40 мин. Начало выхода ароматических углеводородов определяется с помощью формалитовой реакции. Фракции с ароматическими углеводородами отбираются в пробирки ( объемом 10 - 15 мл) со скоростью 1 5 мл / мин. От каждой отобранной фракции растворитель отгоняется на водяной бане при 80 - 90 С в токе инертного газа. После отгона растворителя фракции взвешиваются, рассчитывается их выход на нефть и определяется показатель преломления. [1]
Навеска нефти в 5 г сперва растворяется в 25 объемах абсолютного эфира, а затем медленно, по каплям, при помешивании, прибавляется 12 5 объемов спирта. Вся смесь взбалтывается, оставляется на несколько часов, затем профильтровывается через взвешенный фильтр. [2]
Навеска нефти, освобожденной от бензиновых фракций, смешивается с двадцатикратным объемом пентана или пе-тролейного эфира, выкипающего до 40, интенсивно перемешивается и после стояния в течение 24 час. Последние отмываются на фильтре пентаном, растворяются в небольшом количестве бензола и вторично переосаждаются для удаления захваченных смол. Из переосажденных асфальтенов экстрагируются горячим спиртом асфальтогеио-вые кислоты. [3]
Навеска нефти около 10 г растворяется в легком бензине ( около 500 мл), и раствор очищается 60 - 70 г флоридина при комнатной температуре. Отработанный флоридин подвергается затем продолжительной экстракции бензином в аппарате Сокслета для вымывания адсорбированного парафина, на что требуется 2 дня. Затем весь бензиновый раствор очищенной нефти упаривается до 15 - 20 мл, осаждается спирто-эфирной смесью, и содержание парафина определяется по Гольде-Энглеру. Как будет видно из приведенного ниже цифрового материала, определение парафина по только что описанному способу без предварительной перегонки. [4]
 |
Реакционный сосуд для определения влаги в парах. [5] |
Навеска нефти помещается на дно реакционного сосуда, затем для уменьшения вязкости жидкости подливается небольшое количество обезвоженного бензина или керосина. [6]
Навеска нефти около 10 г растворяется в легком бензине ( около 500 мл), и раствор очищается 60 - 70 г флоридина при комнатной температуре. Отработанный флоридин подвергается затем продолжительной экстракции бензином в аппарате Сокслета для вымывания адсорбированного парафина, на что требуется 2 дня. Затем весь бензиновый раствор-очищенной нефти упаривается до 15 - 20 мл, осаждается спирто-эфирной смесью, и содержание парафина определяется по Гольде-Энглеру. [7]
Навеску нефти подвергают деасфальтизации, после чего ее вводят в колонку, заполненную силикагелем. [8]
 |
Схема установки для прямого определения кислорода в нефтях и их фракциях газохроматографическим методом. [9] |
Навеску нефти ( 3 - 5 мг) в кварцевой пробирке помещают в начале реакционной трубки. С помощью трехходового крана через систему пропускают гелий в течение 3 - 5 мин для вытеснения воздуха. Поток гелия из реакционных трубок поступает в колонку анализатора. После выхода хроматографа на режим приступают к разложению пробы нефти. Для этого электромагнитным приспособлением передвигают пробирку с навеской к контактному слою ( зона пиролиза) и надвигают электропечь на всю пробирку. Для полного разложения продукта обычно требуется не более 5 мин. [10]
Навеску нефти около 10 г разбавляют 40-кратным по объему количеством петролейного эфира и тщательно перемешивают. [11]
Навеску нефти 100 мг растворяют в 1 мл бензола или хлороформа и затем выделяют из нее асфальтены и смолы ( см. гл. Для осаждения асфальтенов используют изооктан. Углеводородную часть вымывают из силикагеля АСК тоже изооктаном. Для этого используют колонку высотой 18 см, диаметром 5 мм. Затем из изооктанового элюата отгоняют избыток растворителя и остаток концентрируют в токе азота до 1 мл. [12]
Навеску нефти 4 3 г помещают в двугорлую колбу с обратным холодильником, добавляют 2 мл азотной кислоты ( р1 42 г / см3) и 5 мл гексана и перемешивают магнитной мешалкой 30 мин при 40 - 50 С до образования асфальто-смолистых веществ. Затем жидкую часть над осадком сливают, осадок промывают гекса-ном, переносят во взвешенный кварцевый тигель и высушивают 30 мин под ИК-лампой до состояния кокса. При этом достигается примерно 15-кратное концентрирование примесей. Для анализа кокса используют два метода. По первому методу к коксу добавляют 200 мг угольного порошка в качестве коллектора. [13]
Навеску нефти или нефтепродукта, выкипающего выше 400 С, разбавляют бензолом или бензином в отношении 1: 4 по объему, добавляют катионит из расчета 100 г на 1 кг нефти и раствор энергично перемешивают. Перемешивание продолжают еще 3 часа, затем анализ повторяют. Если уменьшение NOCH не превышает 0 001 - 0 002 %, раствор пересасывают в другую такую же колбу. [14]
Навеску нефти ( 100 г) подвергают перегонке из колбы Вюрца. Для определения в нем парафина к 10 - 15 г дестиллата прибавляют смесь эфира и абсолютного спирта ( 1: 1) до полного растворения взятой навески дестиллата при комнатной температуре. Затем охлаждают этот раствор до - 20, благодаря чему весь парафин выделяется из раствора в кристаллическом состоянии ( хлопья); его быстро на холоду отфильтровывают и промывают холодной спирто-эфирной смесью. Затем растворяют парафин в горячем бензине или бензоле, сливают раствор в тарированную чашечку и по удалении растворителя взвешивают. Иногда: выделенный таким способом парафин недостаточно чист - содержит, например, смолистые вещества; в таких случаях его растворяют в бензине и связывают смолистые вещества 1 - 2 каплями серной кислоты. [15]
Страницы: 1 2 3 4