Навеска - нефть
Cтраница 3
На аналитических весах берут навеску нефти 0 5 г. Навеску берут или непосредственно в колбу Кьельдаля, пользуясь для этого пипеткой Лонгерея, или в маленькой стеклянной лодочке, которую осторожно вводят в колбу. При внесении навески в колбу не следует допускать прилипания капелек нефти к стенкам колбы, так как их очень трудно смыть. Затем в колбу наливают 10 - 20 мл концентрированной серной кислоты. [31]
На технических весах берут навеску нефти ( примерно 10 г) в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем в воронку наливают 100 мл легкого бензина ( 60 - 70 С) и 3 мл 95 6 7о - ной серной кислоты. После отстаивания сливают гудрон. [32]
Колбы Кьельдаля 2 с навеской нефти ( нефтепродукта) и смесью реагентов ставят на закрытую электроплитку / с гнездами ( рис. 3.9) и нагревают до полного разложения, на что указывает обесцвечивание смеси в колбах. Разложение производится при температуре 400 - 420 С. По окончании процесса разложения колбы охлаждают и приливают в два приема по 2 мл 0 1 М раствора перманганата калия. После добавления каждой порции окислителя реакционную смесь нагревают до появления светло-зеленой окраски. [33]
Столько тепла выделилось при сгорании навески нефти. [34]
Зола, остающаяся после сжигания навески нефти, представляет собой неорганическую часть нефти. Если из нефти предварительно не удалены механические примеси или она не достаточно глубоко обессолена и обезвожена, то в состав золы входят и компоненты этих примесей: кремний, железо, кальций и др. Однако даже в отсутствие механических примесей и при глубоком обессоливании в нефтях содержится некоторое количество неорганических компонентов, обусловленное наличием металлорганических соединений. [35]
В основу метода положено сжигание навески нефти в калориметрической бомбе в атмосфере сжатого кислорода. [36]
Сущность метода заключается в нагревании навески нефти в кварцевом стаканчике и во введении образующихся при этом паров вещества и продуктов его пиролиза в пламя, создаваемое бессернистым растворителем в горелке особой конструкции. Образующиеся в результате сожжения окислы серы поглощаются либо водным раствором соды, либо перекисью водорода с последующим определением их количества объемным способом. [37]
Для определения в кварцевый тигель помещают навеску нефти с погрешностью не более 0 0002 г в зависимости от предполагаемого содержания хлора. [38]
 |
Калориметрическая бомба для определения содержания серы. [39] |
Источником ошибок могут также быть неполное сгорание навески нефти, особенно ароматического характера, и ее разбрызгивание в момент воспламенения и сгорания. [40]
Определение по ГОСТ 1461 - 59 состоит в сжигании навески нефти или нефтепродуктов с последующим прокаливанием при 650 С полученного сухого углистого остатка до полного озоления. [41]
По стандартному методу ( ГОСТ 2401 - 62) навеску нефти растворяют в бензоле и длительное время перемешивают с горячей дистиллированной водой при помощи мощной мешалки с электроприводом. Извлечение повторяют до тех пор, пока горячая вода после перемешивания с нефтью не будет свободна от хлоридов. Каждую вытяжку фильтруют и титруют с индикатором ( дифинил-карбазидом), который в виде раствора добавляют к вытяжке. Большой недостаток этого метода - значительная длительность анализа, часто не менее 1 ч, а нередко и гораздо больше. Кроме того, субъективный метод определения точки конца титрования и влияние на результат анализа качества дистиллированной воды приводят к дополнительной погрешности; наличие паров горячего бензола неблагоприятно для условий труда. Поэтому описываемый в чистом виде метод обычно используют в таких условиях, когда фактор времени не играет роли. В заводских лабораториях обычно используют некоторые упрощенные методы, которые в большинстве случаев дают искаженные ( заниженные) результаты из-за неполной отмывки солей. Автоматизация метода чрезвычайно затруднительна из-за невозможности обеспечить полную отмывку при допустимом времени запаздывания и сложности отделения вытяжки от нефти. [42]
Сущность метода по ГОСТ 10097 - 94 заключается в растворении навески нефти в органическом растворителе, состоящем из 30 мл изобутилового спирта и 70 мл бензола и подкисленном азотной кислотой, и потенциометрическом титровании полученного раствора азотнокислый серебром. В точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала серебряного электрода. По расходу титрованного раствора устанавливают содержание хлористых солей. [43]
Увеличение точности анализа по усовершенствованной методике достигается за счет увеличения навески нефти для анализа, строгого соблюдения методики, обеспечивающей полное вымывание солей и др. При определении малых количеств солей в нефти ( менее 10 мг / л) требуется большая тщательность в проведении анализа. [44]
После высушивания этого остатка до постоянного веса на аналитических весах берут навески нефти в пределах 50 - 500 мг ( с точностью до четвертого знака), которые затеи растворяются в 100мл хлороформа. [45]
Страницы: 1 2 3 4