Навеска - переносенок
Cтраница 3
Навеску переносят в стакан, добавляют 100 мл дистиллированной воды комнатной температуры и, часто помешивая, оставляют па 45 - 60 мин. Содержимое стакана фильтруют через бумажный фильтр, остаток на фильтре промывают 8 - 10 раз холодной водой, которую берут каждый раз по 20 - 30 мл. [31]
Навеску переносят в мерную колбу на 500 мл и растворяют в дистиллированной воде. Такой раствор содержит в 1 мл 20 мкг ГМК. [32]
Навеску переносят в ступку и растирают с небольшим количеством воды, нейтрализуют массу разбавленной ( 1: 1) азотной кислотой по конго красному до синей окраски индикаторной бумажки. Добавляют раствор аммиака до появления запаха и содержимое ступки смывают через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл, споласкивают ступку водой, доливают водой жидкость в колбе до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. [33]
Навеску переносят в стеклянный стакан вместимостью 500 мл и щетинной кистью, приливая постепенно в стакан 250 - 300 мл воды, раздавливают комочки пигмента. Полученную суспензию выливают на сито диаметром примерно 100 мм ( номер сита зависит от вида пигмента и указан в Приложении III), закрепленное над кристаллизационной чашкой диаметром 150 - 200 мм. [34]
Прокаленную навеску переносят в фарфоровую чашку, прикрывают часовым стеклом и, сдвинув последнее несколько в сторону, приливают 15 - 25 мл НС1 ( уд. Содержимое чашки нагревают для разложения руды на водяной или песчаной бане и, удалив часовое стекло, выпаривают досуха для отделения кремнекислоты. Осадок на фильтре промывают горячей НМОз ( 1: 2) и, наконец, водой. [35]
Полученную навеску переносят в мерную колбу соответствующей емкости и растворяют в горячей свежеперегнанной воде, в которой еще мало содержится окисляющихся веществ. После полного растворения навески доливают в колбу свежеперегнанной воды до метки, раствор хорошо перемешивают, оставляют в темном месте или переливают в склянку из темного стекла для отстаивания в течение 10 - 12 суток, чтобы установилась концентрация. При хранении раствор необходимо защитить от пыли. По прошествии 10 - 12 суток отстоявшийся раствор, если он содержит бурый осадок МпОг, фильтруют через стеклянную вату или воронку с пористой стеклянной пластинкой, затем устанавливают его нормальность. Фильтровать раствор через бумажный фильтр нельзя, так как КМпО4 будет окислять бумагу и частично восстанавливаться. Полученный раствор перманганата калия сохраняют в темной склянке закрытым, чтобы в него не попадала пыль из воздуха. [36]
Вторую навеску переносят в колбу Эрленмейера на 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлор кальциевой трубкой, и растворяют в 15 мл абсолютного метилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане при слабом кипении в течение 30 мин. [37]
Вторую навеску переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают 150 мл ледяной воды, перемешивают и дают смеси стоять 10 минут. Затем доводят водой до метки. [38]
Вторую навеску переносят в колбу Эрленмейера на 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, и растворяют в 15 мл абсолютного метилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане при слабом кипении в течение 30 мин. [39]
Тигли с навесками переносят в холодную муфельную печь, в которой постепенно в течение 2 ч поднимают температуру до 675 25 С. Затем тигли охлаждают и прокаленную смесь переносят в химические стаканы. Тигли промывают горячей водой. Стаканы покрывают часовыми стеклами и, слегка приоткрыв стекло, осторожно по стенке стакана приливают по 20 мл азотной кислоты. [40]
 |
Подготовка ампулы для спекания. [41] |
Для разложения спеканием навеску переносят в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью, куда предварительно помещают необходимое количество смеси для спекания, и перемешивают оплавленной стеклянной палочкой. О равномерности распределения материала судят по отсутствию комочков материала навески и равномерной окраске смеси. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу. Для этого листок бумаги размером 7 X 7 см симметрично загибают на деревянной или пластмассовой форме, свободно входящей в фарфоровый тигель № 3, и вставляют ее в такой тигель. Затем загибают наружу выступающие края бумаги и вынимают форму. В образовавшийся мешочек из бумаги осторожно пересыпают смесь навески руды со смесью для спекания и сметают ее кисточкой, добавив в тигель 0 2 г щавелевой кислоты. [42]
Высушенный пакет с навеской переносят в эксикатор для охлаждения, затем взвешивают. Влажность ( в %) рассчитывают по той же формуле. [43]
 |
Ссыпание навески с часового стекла в стакан. [44] |
В случае, когда навеску переносят после взвешивания в какой-либо сосуд для дальнейшей обработки, необходимо особо тщательно следить за тем, чтобы не потерять даже незначительных количеств вещества. [45]
Страницы: 1 2 3 4