Cтраница 1
Навески породы, предназначенные для измерения гранулометрического состава пород, должны быть дезинтегрированы без разрушения зерен, слагающих породу. [1]
Навеску породы в 1 - 5 г, измельченную несколько более крупно, чем обычно, помещают в стакан из иенского стекла или в платиновую чашку емкостью 200 - 250 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 50 мл 5 % - ного раствора соды и ставят на полчаса на кипящую водяную баню. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через полчаса, в течение которых содержимое стакана через каждые 10 мин перемешивают, стакан снимают с водяной бани и раствор сейчас же фильтруют 3 через плотный фильтр, стараясь не взмучивать осадка. В этом случае одновременно с фильтрованием происходит подкисление содового раствора соляной кислотой, которое протекает довольно спокойно, и почти устраняется соприкосновение со стеклом горячего щелочного раствора. Стакан, в который фильтруют, прикрывают часовым стеклом. К оставшемуся в стакане осадку приливают 20 мл горячей воды, перемешивают и, дав осадку отстояться, сливают через тот же фильтр. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и выпаривают для выделения кремнекислоты. Операцию определения Si02 проводят, как при обычном силикатном анализе. Под воронку с фильтром подставляют стакан, из которого производилось фильтрование, фильтр осторожно протыкают стеклянной палочкой и частицы осадка с фильтра тщательно смывают 50 мл 5 % - ного раствора соды обратно в стакан, в котором находится главная масса осадка. [2]
Навеску породы ( 10 - 20 мг) разлагают в платиновом тигле 1 мл плавиковой кислоты в присутствии 3 - 4 капель серной кислоты вначале на водяной бане, а затем на песчаной до полного удаления серной кислоты. Остаток сплавляют с 0 5 г пи-росульфата калия. Сплав выщелачивают горячей водой, подкисленной 2 - 3 каплями серной кислоты. К полученному раствору добавляют каплю азотной кислоты ( уд. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют 25 % - ный раствор сульфосалицштовой кислоты из расчета по 3 мл на каждые 0 1 мг окиси железа и по каплям 25 % - ный раствор аммиака до получения желтой окраски, затем еще избыток 0 5 мл. Окрашенный раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют стоять 5 мин, после чего измеряют оптическую плотность. Калибровочную кривую строят по стандартному раствору хлорида железа, содержащему 0 01 мг окиси железа в 1 мл, к которому добавляют сульфосалициловую кислоту и аммиак в тех же количествах, что и при определении железа в породе. Ввиду того что реактивы могут содержать железо, необходимо производить холостой опыт для внесения поправок. [3]
Навеску породы сплавляют с содой, выщелачивают водой, перманганат разрушают спиртом или солью двухвалентного марганца и определяют хром, как изложено выше. В присутствии ванадия в количестве, превышающем содержание хрома, измерение интенсивности окраски производят спустя 10 - 15 мин. Если же содержание ванадия значительно превышает количество хрома, то первый предварительно отделяют. [4]
Навеску породы 4 - 5 г помещают в фарфоровую чашку, обливают водой и тщательно перемешивают резиновым пальцем. Затем приступают к анализу. Навеску переводят в другую чашку, просеивая ( мокрым способом) через сито с диаметром отверстий 0 25 мм. Оставшиеся на сите частицы высушивают и взвешивают. Затем небольшими порциями выливают из фарфоровой чашки воду с породой в стакан до уровня 2 см над нулевым уровнем, взбалтывают мешалкой и через 100 сек сливают до нулевого уровня. [5]
Навеску породы в 1 г помещают в прокаленный фарфоровый тигель с крышкой и ведут прокаливание до постоянного веса сначала с закрытой крышкой, потом с открытой при невысокой температуре, доводя ее постепенно до требуемой для данной анализируемой породы. Первое прокаливание ведут в течение 30 - 40 мин, повторное нужно сократить до 15 - 20 мин. [6]
Навеску породы переводят в растворимое состояние сплавлением с карбонатом натрия. Сендэл [1296] определял 0 001 - 0 0001 % Мо в силикатных породах из навески 1 г, применяя в качестве восстановителя SnCl2 и экстрагируя роданидные соединения молибдена диэтиловым эфиром. [7]
Навеску породы ( 1 г) сплавляют с углекислым натрием плав выщелачивают горячей соляной кислотой ( 1: 4), удаляют кремневую кислоту и осаждают раствором аммиака алюминий, железо, титан, бериллий и др. Осадок промывают 2 % - ным раствором азотнокислого аммония и растворяют в минимальном количестве горячей соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и перемешивают. [8]
Навеску породы разлагали смесью кислот ( серной, азотной и соляной) при нагревании до удаления паров серной кислоты. [9]
Навеску породы 1 - 2 г сплавляют с гидроокисью натрия и плав выщелачивают водой. Нерастворимый материал отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха после переведения всего избытка гидроокиси в карбонат и бикарбонат натрия избытком углекислого газа. Сухие соли выщелачивают этанолом, при этом бромид натрия ( и иодид) переходит в органический раствор. Спиртовой раствор отделяют фильтрованием от основной массы карбоната натрия и растворитель удаляют выпариванием. [10]
Навеску породы прокаливают при 600 - 700 в платиновой чашке, упаривают до влажных солей сначала с HNO3, затем с HF, а потом с H2SO4 до прекращения выделения белого дыма. Остаток отфильтровывают, промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид, фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу и разбавляют водой до метки. К горячему раствору прибавляют 5 мл 0 1 М раствора ЭДТА и упаривают до 10 - 15 мл. После охлаждения переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 - 10 мл ацетатно-солянокислого буферного раствора с рН 0 7, воду до метки и измеряют оптическую плотность при 645 им. [11]
Навеску породы или минерала 10 - 20 мг ( кваску берут на микровесах с точностью до пятого знака) помещают в платиновую чашку, смачивают 5 - Ю каплями воды, добавляют 2 капли концентрированной серной кислоты, около 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают на песчаной бане, раствор упаривают досуха, добавляют снова серной и фтористоводородной кислот и операцию повторяют. [12]
Навеску породы 30 - 35 г растворяют в царской водке и кремнекислоту отфильтровывают. Фильтр с кремнекислотой переносят в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями H2SO4 и HF, выпаривают досуха, охлаждают и сухой остаток обрабатывают несколькими миллилитрами воды. [13]
Навеску породы 0 5 г растворяют в агатовой ступке с 0 5 г возогнанного хлорида аммония, затем прибавляют 3 5 г свободного от лития карбоната кальция и снова растирают. По охлаждении спекшуюся массу переносят в платиновую чашку, заливают водой и нагревают на водяной бане до полного распадения твердых частиц. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Объем водной вытяики, содержащей все щелочные металлы в виде хлоридов, не должен превышать 150 - 200 мл. Из атого раствора отбирают алик-вотную часть и ведут определение как описано выше. [14]
Навеску породы в 1 - 5 г, измельченную несколько более крупно, чем обычно, помещают в стакан из иенского стекла или в платиновую чашку емкостью 200 - 250 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 50 мл 5 % - ного раствора соды и ставят на полчаса на кипящую водяную баню. Стакан прикрывают часовым стеклом. Через полчаса, в течение которых содержимое стакана через каждые 10 мин. Рекомендуется фильтровать в высокий стакан, в который предварительно наливают 5 % - ную соляную кислоту. В этом случае одновременно с фильтрованием происходит подкисление содового раствора соляной кислотой, которое протекает довольно спокойно, и почти устраняется соприкосновение со стеклом горячего щелочного раствора. Стакан, в который фильтруют, прикрывают часовым стеклом. К оставшемуся в стакане осадку приливают 20 мл горячей воды, перемешивают и, дав осадку отстояться, сливают через тот же фильтр. Фильтрат переносят в фарфоровую чгшку и выпаривают для выделения кремнекислоты. Операцию определения SiO2 проводят, как при обычном силикатном анализе. Под воронку с фильт ром подставляют стакан, из которого производилось фильтрование, фильтр осторожно протыкают стеклянной палочкой и частицы осадка с фильтра тщательно смывают 50 мл 5 % - ного раствора соды обратно в стакан, в котором находится главная масса осадка. [15]