Навеска - порода
Cтраница 2
Навеску породы разлагают смесью плавиковой и хлорной кислот и аммиачно-цитратный раствор остатка экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде для выделения кадмия, цинка, свинца, меди и других металлов. Раствор четыреххлористого углерода встряхивают с очень разбавленной соляной кислотой, чтобы перевести кадмий, цинк и другие элементы в водную фазу; медь и кобальт остаются в четыреххлористом углероде. [16]
Навеску породы переводят в растворимое состояние сплавлением с карбонатом натрия. Сендэл [1296] определял 0 001 - 0 0001 % Мо в силикатных породах из навески 1 г, применяя в качестве восстановителя SnCl2 и экстрагируя роданидные соединения молибдена диэтиловым эфиром. [17]
Навеску породы прокаливают прибОО - 700 в платиновой чашке, упаривают до влажных солей сначала с HN03, затем с HF, а потом с H2S04 до прекращения выделения белого дыма. Остаток отфильтровывают, промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид, фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть раствора помещают в стакан емкостью50мл вводят 1л л2 % - ного раствора KN02, 5мл 0 45 М раствора цитрата натрия, 0 4 мл 1 М HN03, 3л л0 001 М раствораМААК, 1 мл 2 % - ного раствора мочевины и нагревают. К горячему раствору прибавляют 5 мл 0 1 М раствора ЭДТА и упаривают до 10 - 15 мл. После охлаждения переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 5 - 10 мл ацетатно-солянокислого буферного раствора с рН 0 7, воду до метки и измеряют оптическую плотность при 645 нм. [18]
 |
Прибор для определения карбонатности пород. [19] |
Подлежащую исследованию навеску породы массой 1 - 2 г помещают в тигель и медленно нагревают на горелке или в муфельной печи до постоянной массы. [20]
Подлежащую исследованию навеску породы весом 1 - 2 г помещают в тигель и подвергают медленному нагреванию на горелке или в муфельной печи до постоянного веса. Разница в весе породы до прокаливания и после прокаливания дает весовое количество выделившейся из нее углекислоты. [21]
Остаток от сплавления навески породы с карбонатами щелочных металлов, полученный, как указано на стр. [22]
 |
Аппарат АК-4 для определения карбонатности. [23] |
Находящаяся в банке 5 навеска размельченной и высушенной породы взаимодействует с соляной кислотой, которая выливается из тигля 3 при его опрокидывании. Для того чтобы давление углекислого газа в бюретке 14 равнялось атмосферному, уравнительную склянку 12 опускают и устанавливают так, чтобы уровень воды в бюретке был равен уровню воды в склянке. [24]
 |
Прибор для определения углекислоты. [25] |
Можно видоизменить метод работы: определить из навески породы валовую серу без предварительного растворения сульфатов путем обработки навески прямо царской водкой, как выше описано. Тогда найденная сера будет, очевидно, отвечать сумме сульфатной и сульфидной; вычтя из этой суммы отдельно определенную серу солянокислой вытяжки, получим серу сульфидов. Этот путь проще, но менее надежен, поскольку обычно сульфаты настолько преобладают над сульфидами, что приходится устанавливать содержание сульфидов по разности между двумя большими ( относительно) цифрами, что, конечно, нежелательно. [26]
При определении общего содержания серы для разложения навески породы и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление, спекание или кислотное разложение. При кислотном разложении применяют азотную кислоту, смесь азотной и хлористоводородной кислот, иногда с добавками хлората калия или брома. Большинство методов определения общего содержания серы основано на окислении всей серы и переводе ее в растворимые сульфаты с последующим осаждением сульфат-иона хлоридом бария и взвешиванием сульфата бария. [27]
Сущность этого метода состоит в том, что навеска породы в 40 - 80 г, состоящая из кусочков размером 10 - 12 мм, загружается в специальный цилиндр [5], в котором разрушается 5 - 10-кратным сбрасыванием на нее гири ( 2 5 кг) с высоты 60 см. Измельченные таким путем пять проб породы просеивают через сито с отверстиями размером 0 5 мм. Полученную пыль засыпают в цилиндрический объемометр, в который затем вставляют поршенек с миллиметровой шкалой. [28]
В том случае, когда вытяжка производится непосредственно из навески породы, последнюю обрабатывают раствором кислоты так, как описано. [29]
Целесообразно провести опыты при разных величине и степени измельченности навески породы. [30]
Страницы: 1 2 3 4