Cтраница 3
Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Аликвотные части полученного раствора титруют раствором перманганата. [31]
Навеску препарата, содержащую около 10 мг белка, минерализуют по способу, описанному в микрометоде Кьельдаля. После минерализации пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. [32]
Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Аликвотные части полученного раствора титруют перманганатом. [33]
Навеску препарата 0 2 - 0 3 г растворяют, как описано выше. Раствор упаривают до объема 5 - 10 мл, разбавляют водой до объема 50 - 80 мл, охлаждают и прибавляют раствор аммиака до появления резкого запаха. [34]
Навеску препарата 1 - 5 г, взвешенную с точностью до 0 01 г, помещают в мерные колбы: при навеске 1 - 3 г в 50-жл, при навеске 4 - 5 г в 100-ли. [35]
Навеску препарата ( до 5 г), содержащего 5 - 100 мкг кальция, растворяют в воде и помещают в делительную воронку. Добавляют едкий натр до полного растворения выпавшего вначале осадка. Объем доводят водой до 50 мл. Добавляют равный объем реактива AT и встряхивают в течение одной минуты. [36]
Навеску препарата 0 5 - 0 6 г, взвешенную с точностью до 0 0002 г, растворяют в воде и доводят объем раствора до 250 мл в мерной колбе. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Результат титрования в щелочной среде дает суммарное содержание двуокиси тиомочевины и примесей. [37]
Навеску препарата около 1 0 г растворяют в соляной кислоте, добавляют 1 - 2 мл перекиси водорода для окисления железа и упаривают до объема 10 - 12 мл. Полученный раст -, вор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Помещают 20 мл полученного раствора в делительную воронку, прибавляют 5 мл ДДК свинца и энергично встряхивают 2 минуты. Окрашенный хлороформный слон после отстаивания сливают в мерную колбу на 50 мл. Операцию экстрагирования повторяют до прекращения окрашивания хлороформного слоя. Остатки ДДК свинца извлекают из делительной воронки встряхиванием с 5 мл хлороформа, присоединяют к содержимому колбы, и доводят объем хлороформом до метки. Сравнивают окраску полученного раствора и холостой пробы, содержащей в том же объеме те же реактивы, за исключением меди. [38]
Навеску препарата 1 г помещали в кварцевый бюкс и вместе с эталонами фосфора и мышьяка облучали в канале реактора с потоком нейтронов 1 2 - 103 нейтрон / см2 - сек в течение 20 - 100 часов. Эталоны готовили нанесением точного количества стандартных растворов на полоски фильтровальной бумаги, упакованные в специальные конверты. [39]
Навеску препарата 50 мг разлагают, как описано в работе [5], и далее определяют содержание лития и натрия из одной навески, как описано выше. [40]
Навеску препарата 1 г растворяют в 3 мл НС1, добавляют 20 мг графитового порошка и испаряют досуха. Оставшийся осадок растворяют в 0 3 мл HI и отгоняют до полного удаления иода; чашку при этом накрывают кварцевым колпачком для исключения попадания иода в атмосферу вытяжного шкафа. [41]
Навеску препарата помещают в стакан емкостью 50 - 100 мл, добавляют 30 - 40 мл дистиллированной воды и тщательно размешивают в течение 2 мин до образования однородной массы. [42]
Навеску препарата массой 10 - 15 г помещают в бумажном патроне в аппарат Сокслета и экстрагируют хлороформом до тех пор, пока стекающий растворитель не станет прозрачным. Перед окончанием экстрагирования основную часть растворителя собирают в верхней части прибора, а остаток из колбы переносят во взвешенную фарфоровую чашку, которую помещают на водяную баню для испарения хлороформа. После этого осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 50 - 70 С до постоянной массы и взвешивают. [43]
Навеску препарата ( около 0 1 г) помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником. В колбу добавляют пипеткой 50 мл приготовленного раствора азотнокислой ртути. Содержимое колбы кипятят в течение 15 мин, охлаждают и фильтруют под небольшим разрежением Стенки колбы и осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза дистиллированной водой. [44]
Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Аликвотные части полученного раствора титруют раствором перманганата. [45]