Навеска - анализируемый продукт
Cтраница 1
 |
Заполнение капилляра при определении молекулярного веса по Расту. [1] |
Навеска анализируемого продукта должна быть в зависимости от его молекулярного веса в 10 - 20 раз меньше навески камфары. [2]
Навеску анализируемого продукта ( 0 06 - 1 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 мл. В делительную воронку на 250 мл помещают от 1 до 10 мл этого раствора, доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 1 мл этилового спирта, 5 мл буферного раствора тетраоксалата калия с рН 1 68, 3 мл раствора азокраси-теля оранжевого П ( 0 5 г / л), 10 мл хлороформа. Содержимое воронок встряхивают 2 мин. Экстракты после разделения фаз сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, объем доводят до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 485 нм на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с толщиной слоя 1 см; раствором сравнения является хлороформ. [3]
Навеску анализируемого продукта сжигают в фитильной лампочке в струе сухого воздуха, продукты сгорания пропускают через адсорбер, заполненный водопоглощаю щим веществом. По привесу адсорбера определяют количество об разевавшейся воды, а по убыли массы лампочки - количество его ревшего топлива. [4]
Навеску анализируемого продукта ( 0 05 - 2 0 г) окисляют в калориметрической самоуплотняющейся бомбе, в которую предварительно для поглощения продуктов разложения вносят 20 мл дистиллированной воды. Полученный после разложения пробы раствор количественно переносят в стакан, упаривают и фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем последовательно добавляют 5 мл 10 % - ного раствора тиосульфата натрия, 0 5 мл 10 % - ного раствора фторида аммония - 10 мл буферного раствора с рН 5 и 0 5 мл 20 % - ного раствора пирокатехина и доливают до метки дистиллированную воду. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с желтым светофильтром в кювете; толщина слоя 50 мм. Результаты анализа полностью согласуются с данными, полученными по методу ГОСТ. [5]
В бюкс берут навеску анализируемого продукта ( около 0 5 - 2 0 г) с погрешностью до 0 0002 г. Навеску растворяют в минимальном количестве бензола и полученный раствор заливают в стакан для титрования через маленькую воронку, вставленную в крышку стакана. Бюкс и воронку промывают бензолом. [6]
Обозначим через g навеску анализируемого продукта в граммах и через о содержание органических оснований в анализируемом продукте в весовых пшцентах. [7]
Для перевода фтора в раствор применяют спекание навески анализируемого продукта со смесью карбоната натрия и окиси цинка с последующим выщелачиванием спека водой. При этом фтор переходит в раствор, а цинк, свинец и некоторые другие металлы остаются в осадке в виде карбонатов. Определение заканчивают колориметрическим методом по обесцвечиванию окраски титанового комплекса с перекисью водорода. [8]
Способ водной вытяжки заключается в том, что навеску анализируемого продукта обрабатывают водой, которую затем оттитровывают либо раствором кислоты при определении щелочи, либо раствором щелочи при определении кислоты. [9]
 |
Сосуд для титрования [ IMAGE ] Каломельныйэлектрод. [10] |
В результате проведенного исследования нами рекомендуется следующая методика одновременного определения серы и галоидов: навеска анализируемого продукта от 10 до 250 мг, в зависимости от суммарного содержания серы и галоида, сжигается по методу двойного сожжения. [11]
В колбу чистого, сухого, взвешенного ( с точностью до 0 001 г) реактора вносят пипеткой навеску анализируемого продукта 2 5 г. Через воронку в пробирку 10 всыпают 1 г ( до метки) измельченного карбида кальция, быстро присоединяют реактор к прибору и помещают в баню с водой комнатной температуры. Кран 2 поворачивают так, чтобы реактор не был соединен с бюреткой ( в ней находится газ от предыдущего опыта), и, приводя к одному уровню жидкости / и 3, вытесняют газ из бюретки. Реактор вынимают из бани и, наклоняя его, постепенно пересыпают карбид кальция в колбу с навеской, встряхивая ее при этом. [12]
Возможность применения для титрования среды и титранта, содержащих воду, облегчает препаративную часть методик, так как имеется возможность растворять навески анализируемых продуктов в веде и получать рабочие растворы ГТЭА из его продажного 10 % водного раствора. [13]
При определении йодных чисел в полимердпстнлляте но ГОСТ 2070 - 55 в качестве растворителя применяется ацетоно-эфирная смесь ( 2: 1 по объему); навеску полимердпстнллята берут 0 02 - 0 05 г. Навеска анализируемого продукта, ацетоно-эфирная смесь, спиртовой раствор йода и вода вводятся в колбу, охлажденную в ледяной воде. [14]
Экспериментально установлено, что наличие в 3 3 - ДНДФС изомерных моно -, ди -, три - и тетра-нитроди-фенилсульфонов не оказывает заметного влияния на результаты определения стифниновой и пикриновой кислот как при щелочной экстракции, так и при растворении навески анализируемого продукта в диметилформамиде. Однако необходимо заметить, что применение последнего метода требует большей осторожности, поскольку в динитродифенилсуль-фоне могут оказаться примеси, взаимодействующие с ди-метилформамидом. В качестве растворителя для 3 3 - ДНДФС исследован также диоксан, однако последний вступает со стифниновой кислотой в комплексообразование, приводящее к нарушению закона Ламберта-Бера. В других растворителях 3 3 -динитродифенилсульфон растворяется очень плохо. [15]
Страницы: 1 2 3