Навеска - анализируемый продукт
Cтраница 3
Взвешивание и определение выхода фильтрата после опре - / р ения парафина производятся для контроля баланса продуктов анализа ( сумма весов парафина и фильтрата должна равняться весу взятой навески) и для контроля полноты выделения парафина. Для этого колбочку с фильтратом ставят на лед и через некоторое время проверяют подвижность и отсутствие помутнения фильтрата, указывающие на полноту отделения парафина. Если фильтрат теряет подвижность или на нем заметны кристаллы парафина, что особенно часто бывает при анализе гача и парафина, то необходимо вторично осаждать парафин из фильтрата. Оса кдают фильтрат при минимально возможном разбавлении растворителем, охлаждении и фильтрации, как и для основной навески анализируемого продукта. Вес выделенного вторично парафина прибавляется к весу парафина от первого осаждения. [31]
 |
Прибор Терентьева и Щербаковой для определения активного водорода. [32] |
Терентьев и Щербакова [15] разработали метод определения активного водорода в атмосфере углекислого газа, заслуживающий предпочтения вследствие своей простоты. Реакция ведется с вытеснением образовавшегося метана сухим углекислым газом. Метан собирают в обычном азото-метре и измеряют переведением в эвдиометр, как это делается при определении азота по Дюма. Для того чтобы избежать реакции углекислоты с йодистым метилмагнием, последний вводится в реакционный сосуд ( после полного вытеснения воздуха) под слой эфирного раствора навески анализируемого продукта. [33]
Реактор закрывают хлоркальци-евой трубкой, присоединяют бюретку для титрования и включают мешалку. Электроды подключают к клеммам титратора 1 и 2, батарею - к клеммам 3 и 4 и проверяют нулевое положение титра-тора. Для этого выключатель ставят в положение К и подводят стрелку к красной риске. Следующая операция заключается в титровании остатка влаги в налитом в реактор метиловом спирте. Для этого при включенной мешалке из бюретки постепенно вливают реактив Фишера до тех пор, пока стрелка прибора не установится между первым и вторым делениями шкалы ( на рис. 63 зачернены) и будет удерживаться в этом положении 1 мин. Затем реактор взвешивают, через тубус вводят навеску анализируемого продукта и снова взвешивают. Величину навески, в зависимости от предполагаемого наличия влаги, рассчитывают так, чтобы на титрование затрачивалось 1 - 10 мл реактива Фишера. [34]
Отгонка растворителя от фильтрата и взвешивание остатка проводятся для контроля полноты осаждения парафина и для сведения баланса анализа. Полнота осаждения проверяется следующим образом. Если содержимое колбы теряет подвижность или в продукте заметны кристаллы парафина, то осаждение парафина и все дальнейшие операции необходимо повторить. В этом случае массу выделенного парафина прибавляют к массе первоначально осажденного парафина. Баланс анализа проверяется по сумме масс парафина и остатка после упарки фильтрата, которая должна почти совпадать с навеской анализируемого продукта. [35]
Отгонка растворителя от фильтрата и взвешивание остатка проводят для контроля полноты осаждения парафина и для сведения баланса анализа. Полнота осаждения проверяется следующим образом. Если содержимое колбы теряет подвижность или в продукте заметны кристаллы парафина, то осаждение парафина и все дальнейшие операции необходимо повторить. В этом случае массу выделенного парафина прибавляют к массе первоначально осажденного парафина. Баланс анализа проверяется по сумме масс парафина и остатка после упаривания фильтрата, которая должна почти совпадать с навеской анализируемого продукта. [36]
Страницы: 1 2 3